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【第三届原创参赛】PTLC的应用体会

分离/萃取

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    PTLC的应用体会

    PTLC也就是我们通常所说的制备薄层板,对于一些在TLC小板上分离度比较好的化合物,我们可以考虑用制备薄层来进行分离,进而得到单品。这个也算是实验室一种很常规的一种分离方法,大家应该有所体会。

    下面就是我做PTLC的过程:

    第一,铺板:称取30克的薄层硅胶,加入3倍量的千分之五的CMC-Na沿着一个方向搅匀,搅拌的时间大概在25分钟左右,当然个体存在差异,力气大的可能15分钟也可以搅的很匀。放在窗台晾干24小时也就可以使用了。

    第二,洗板:在点样之前,先用纯甲醇把板洗一下,因为硅胶板中有一些杂质本身会影响我们的样品,一般会看到友一层淡黄色的带被推到最前沿,那就是杂质了,这样洗板的目的也就达到了,将洗好的板拿出来放在通风橱吹干待用。

    第三,点样:这是关键的一步,若是点样点的不好,会非常影响我们制备薄层板的效果,严重的甚至达不到分离的目的。一般我是将样品溶液10-50mg(点样量不可过多,超载的话在展开的板上出现锯齿状,点也不可砸坏,会大大的影响效果)线性滴加于硅胶板上,尽量不要用水来溶解样品,否则会扩散的很严重,效果不好。

    第四,饱和:先把展开剂(展开剂最好不要用水,甲醇等极性打的展开剂,可能会使硅胶,CMC-Na等一起洗下来)(20ml)左右放在展开槽一侧,把PTLC板放在另一侧30分钟进行预饱和,之后将展开剂倾斜倒入另一侧进行展开,这样可以避免边缘效应,目的还是一个,为了使我们的分离效更好。

    第五,刮板:将上面展开后的板拿出吹干以后,确定自己要刮的范围,用铅笔画上即可,接着用刀片将所画的范围刮下来即可。将挂下的硅胶用小柱装上,用展开溶剂将其洗出即可,充的话尽量充干净,不然浪费的都是自己的样品啊。

    我在制备TLC的时候就是上面的步骤了,这其中可能有一些我想的还不周到的地方,希望大家海涵!

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    第1楼2010/09/28

    建议楼主添加具体小例子~
    比如你的某个样品,进行PTLC的后的薄层色谱图~

    还有,可以配合一些其他图片~
    如甲醇洗板后,前沿的脏东西~
    比如,展板的图片~

    这样会更完美,在专家打分环节,也能获得更高得分~

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  • liuliuhui

    第2楼2010/09/28

    点样量的问题,本人觉得不必要局限在10-15mg,
    如果想多点的话可以增加铺板硅胶的量,
    这样也可以节省时间,减小工作量

    以上意见仅供参考

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  • 挥发油

    第3楼2010/09/28

    楼上说的也有道理,以后我会尝试这样去做

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  • 19861005

    第4楼2010/09/28

    点样量有时可以达到50~60mg.不过一般样品越稀,点样量越少,分离效果越好。如果样品浓度过大或者点样量过大,带与带之间会发生拖尾交叉。

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  • work037

    第5楼2010/09/28

    我一般是点到硅胶已经吸附饱和了(溶剂很慢才吸干),才不再点样的,

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    第6楼2010/09/28

    是这样的,这才是标准操作~
    溶剂干的很慢,一般就是饱和的征兆~

    work037(work037) 发表:我一般是点到硅胶已经吸附饱和了(溶剂很慢才吸干),才不再点样的,

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    第7楼2010/09/29

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100918/2795820/

    是不是考虑跟这个贴子合并一下?
    或者,采用一下别人较好地部分?
    这样会显得更充实的

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  • 莞城.XiShui

    第8楼2010/09/29

    从中了解一些知识,讲述很清楚。

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  • chemistryren

    第9楼2010/10/06

    最好玩的是刮板。就象雕刻家。

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  • 阿三

    第10楼2010/10/18

    学习了,我以前是看板背面,看是否也吸附上样品了。

    work037(work037) 发表:我一般是点到硅胶已经吸附饱和了(溶剂很慢才吸干),才不再点样的,

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