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GC各功能部分维护保养经验(4)-----检测系统(检测器)

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  • 气质中,质谱选择离子位置重要性。如果有重叠,将导致定量错误。



    俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。


    GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。

    下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:

    (续)
    四、检测系统(检测器):
    就目前而言,GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。

    1)TCD检测器:
    TCD检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气)和载气加样品组分(也称作柱流出气)的热导率。主要维护工作为热丝维护和热导池维护。
    热丝维护:TCD的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。
    氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。正确的柱安装技术和定期检漏(特别是安装色谱柱之后)有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。
    当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。

    2)NPD检测器:NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。
    a.铷珠维护:NPD不很稳定,需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征。铷珠最需要维护。需要经常更换,因此,一个备用的铷珠是必须的。
    铷珠必须保持干燥,其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时,缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开,尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时,更是如此。已经证实,较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时,应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流,以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时,确保某种气流存在。
    铷珠寿命:为了延长铷珠寿命,可采用下列措施:
    a) 采用最低的使用调解补偿或铷珠电压
    b) 运行干净样品并保持进样口/衬管干净以使污染最小
    c) 不使用时,关闭铷珠电流
    d) 保持高的检测器温度(320-350℃)
    e) 在溶剂出峰过程中和运行之间,关闭氢气流速
    f) 若NPD在高湿度环境中长期不用,检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水,将检测器温迪设定至100℃,并保持30min,然后设定检测器温度150℃ ,并保持30min
    b.气流:氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移,或在无征兆的情况下改变。每种气体流速必须独立测定以得到准确的数值。NPD对于气体流速的改变十分敏感,保持流速一致是维持性能不变所必需的。
    c.气体纯度:NPD具有高灵敏度,因此需要很纯的气体(99.999%或更好)。强烈推荐载气及所有检测器气体,包括检测器氢气、空气及尾吹气,都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差,而且将会缩短铷珠寿命。
    d.清洗和更换:NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下,只包括清洗收集极和喷嘴。一般GC都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。
    经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。
    每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。
    因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝,并且是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。
    e.污染:
    使用NPD时还可能产生一些化学问题。因为它是痕量检测器,所以要小心操作,不要污染分析系统。
    玻璃器皿:必须干净,必须避免使用含磷去污剂,因此,推荐用酸洗涤玻璃器皿,然后用蒸馏水和溶剂冲洗。
    溶剂:必须检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的使用寿命,可能时,应该在进样之前除去过量溶剂。
    其他污染源:含磷泄露探测器,经磷酸处理的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音,应该避免使用。
    3)ECD检测器:ECD检测器含有放射性的63Ni,对人体可能造成一定的伤害,维护需要小心操作,可进行维护操作很少,主要是热清洗。
    热清洗:若基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于GC系统的泄露而致,那么,检测器可能被柱流失污染,应该对检测器进行热清洗(烘烤)。
    气体纯度:ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥(99.9995%)。潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前,一定要预老化色谱柱。
    警告:除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中,可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸将阻止其大部分,但是,如果同位素被咽下或吸入,它们将可能有害。当检测器不用时,入口及出口接头必须盖上,腐蚀性化合物不得引入检测器。而且,检测器的流出物必须放空至实验室环境之外。
    4)FID检测器:FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。该检测器应用广泛,灵敏度要求不是很高,在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人满意的性能;另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速,因为这些气体流速会随着时间而漂移,或者在没有征兆的情况下发生改变,每一种气流应该独立测定以确保得到最准确的测量值,避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。该检测器使用必须保持在100度以上温度并可维持火焰,避免冷凝水的产生,这是由于氢气燃烧过程导致水形成,特别是当与含氯溶剂或样品结合时,可引起腐蚀且导致灵敏度下降。

    5FPD检测器:火焰光度检测器的保养维护其实和FID检测器差异不大,主要是清洗喷嘴工作,除此之外,FPD还需要清洁滤光片,一般滤光片都配有专用的清洗刷子,同样其表面不能造成划痕,滤光片和其他窗口部件必须保持洁净以及没有指纹。



    6MSD检测器(质谱检测器):在所有的检测器中,MSD检测器是清洗难度最大的,主要是由于各个不同厂家、不同型号的质谱检测器结构不一样、部件多、结果影响较大。但是作为质谱检测器而言,一般的保养维护工作主要是清洗离子源、更换电子倍增器、更换泵油(油扩散泵、机械泵)等。


    【完结】
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  • 千层峰

    第1楼2015/05/06

    就用过MSD。。其他检测器没用过。。

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    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2015/05/09

    应助达人

    气质中,质谱选择离子位置重要性。如果有重叠,将导致定量错误。
    不是很明白?

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