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GC各功能部分维护保养经验（4）-----检测系统（检测器）

Eda

2015/05/05

气质中，质谱选择离子位置重要性。如果有重叠，将导致定量错误。

俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。

GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。
下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：

（续）
四、检测系统（检测器）：
就目前而言，GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器（PFPD）、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等，大多数检测器都需要简单的，但是定期的清洗，以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护，GC系统性能降低并能引起检测器失效。

1)TCD检测器:
TCD检测器比较两路气体——纯载气（也称作参比气）和载气加样品组分（也称作柱流出气）的热导率。主要维护工作为热丝维护和热导池维护。
热丝维护：TCD的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。
氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量，或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。正确的柱安装技术和定期检漏（特别是安装色谱柱之后）有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。
当热丝电流较高时，氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分，如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时，关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。

2）NPD检测器：NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。
a.铷珠维护：NPD不很稳定，需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征。铷珠最需要维护。需要经常更换，因此，一个备用的铷珠是必须的。
铷珠必须保持干燥，其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时，缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开，尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时，更是如此。已经证实，较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时，应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流，以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时，确保某种气流存在。
铷珠寿命：为了延长铷珠寿命，可采用下列措施：
a) 采用最低的使用调解补偿或铷珠电压
b) 运行干净样品并保持进样口/衬管干净以使污染最小
c) 不使用时，关闭铷珠电流
d) 保持高的检测器温度（320-350℃）
e) 在溶剂出峰过程中和运行之间，关闭氢气流速
f) 若NPD在高湿度环境中长期不用，检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水，将检测器温迪设定至100℃，并保持30min，然后设定检测器温度150℃ ，并保持30min
b.气流：氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移，或在无征兆的情况下改变。每种气体流速必须独立测定以得到准确的数值。NPD对于气体流速的改变十分敏感，保持流速一致是维持性能不变所必需的。
c.气体纯度：NPD具有高灵敏度，因此需要很纯的气体（99.999%或更好）。强烈推荐载气及所有检测器气体，包括检测器氢气、空气及尾吹气，都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差，而且将会缩短铷珠寿命。
d.清洗和更换：NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下，只包括清洗收集极和喷嘴。一般GC都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。
经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。
每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。
因为NPD没有任何火焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝，并且是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。
e.污染：
使用NPD时还可能产生一些化学问题。因为它是痕量检测器，所以要小心操作，不要污染分析系统。
玻璃器皿：必须干净，必须避免使用含磷去污剂，因此，推荐用酸洗涤玻璃器皿，然后用蒸馏水和溶剂冲洗。
溶剂：必须检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的使用寿命，可能时，应该在进样之前除去过量溶剂。
其他污染源：含磷泄露探测器，经磷酸处理的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音，应该避免使用。
3）ECD检测器：ECD检测器含有放射性的⁶³Ni，对人体可能造成一定的伤害，维护需要小心操作，可进行维护操作很少，主要是热清洗。
热清洗：若基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于GC系统的泄露而致，那么，检测器可能被柱流失污染，应该对检测器进行热清洗（烘烤）。
气体纯度：ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥（99.9995%）。潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前，一定要预老化色谱柱。
警告：除热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，可能泄露痕量的放射性⁶³Ni，导致接触可能有害的β和X^- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸将阻止其大部分，但是，如果同位素被咽下或吸入，它们将可能有害。当检测器不用时，入口及出口接头必须盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。而且，检测器的流出物必须放空至实验室环境之外。
4）FID检测器：FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。该检测器应用广泛，灵敏度要求不是很高，在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人满意的性能；另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速，因为这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没有征兆的情况下发生改变，每一种气流应该独立测定以确保得到最准确的测量值，避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。该检测器使用必须保持在100度以上温度并可维持火焰，避免冷凝水的产生，这是由于氢气燃烧过程导致水形成，特别是当与含氯溶剂或样品结合时，可引起腐蚀且导致灵敏度下降。

5）FPD检测器：火焰光度检测器的保养维护其实和FID检测器差异不大，主要是清洗喷嘴工作，除此之外，FPD还需要清洁滤光片，一般滤光片都配有专用的清洗刷子，同样其表面不能造成划痕，滤光片和其他窗口部件必须保持洁净以及没有指纹。

6）MSD检测器（质谱检测器）：在所有的检测器中，MSD检测器是清洗难度最大的，主要是由于各个不同厂家、不同型号的质谱检测器结构不一样、部件多、结果影响较大。但是作为质谱检测器而言，一般的保养维护工作主要是清洗离子源、更换电子倍增器、更换泵油（油扩散泵、机械泵）等。

【完结】

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千层峰

第1楼2015/05/06

就用过MSD。。其他检测器没用过。。

0

symmacros

第2楼2015/05/09

应助达人

气质中，质谱选择离子位置重要性。如果有重叠，将导致定量错误。
不是很明白？

0

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