滴定仪操作规程（必看）

吕梁山

2015/05/06

私聊

分析化学

1.目的：规范滴定仪的使用和维护。
2. 适用范围：本规程适用于702Titrino滴定仪计，本规程对仪器的操作方法、使用注意事项及电极的使用和维护作了规定。
3.仪器操作方法
3.1校正
3.1.1接通电源，打开酸度计，预热20—30分钟。
3.1.2用两个干净的小烧杯分别盛pH6.86和pH4.00的pH缓冲液。
3.1.3拨开电极加液孔帽，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分。
3.1.4按MODE键，选择CAL状态，确认后设置温度，开始校正。
3.1.5屏幕自动显示所需缓冲液的pH值7.00，将电极放入pH6.86的缓冲液中，根据温度修改pH值，按ENTER键，仪器自动进行定位校正。第一个缓冲液校正完后，仪器自动显示下一个缓冲液的pH值4.00。
3.1.6将电极从第一个缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净，滤纸吸干后放入pH4.00的缓冲液中，根据温度修改pH值，按ENTER键，仪器自动校正斜率。
3.1.7校正完毕后，将电极取出冲洗干净，用滤纸吸干水分后，插入
3mol/l的氯化钾溶液中。
3.2测量
3.2.1测量pH值
3.2.1.1冲洗干净电极，用滤纸吸干水分，置于待测样品中。
3.2.1.2按MODE键，选择MEAS状态，确认后按PARAMA键设置温度，开始测量。
3.2.1.3待数值稳定后读数，并记录。按STOP停止测量。
3.2.1.4测量完后，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分后，插入3mol/l的氯化钾溶液中。
3.3测定总酸
3.3.1称取5.0克左右的果汁（精确至0.0001克）于250mL高颈烧杯中，加入100mL蒸馏水在电磁搅拌器上搅拌均匀。
3.3.2将电极和滴定管插入溶液中的适当位置。
3.3.3按MODE键，选择SET状态，确认后按SELECT键至屏幕显示SET：pH，确认后按PARAMA键设置所需参数。
3.3.4参数设置好后，按START键开始滴定。
3.3.5滴定结束后，仪器将自动停止。记录屏幕上显示的数据，根据计算公式计算酸度值即可。
3.3.6测定完后，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分后，插入3mol/l的氯化钾溶液中，将滴定管插入管座中，关闭电源。
4.使用注意事项
3.1pH计的正确使用
3.1.1不使用时保存在3mol/l的氯化钾溶液中。
3.1.2使用前检查电极前端的球泡是否透明无裂痕、充满液体且无气泡存在。
3.1.3测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上面污染电极。
3.1.4清洗电极后，不要用滤纸擦拭电极，应用滤纸吸干其表面的水分。
3.1.5电极不能用于强酸、强碱或其它腐蚀性溶液。
3.1.6严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
3.2标准缓冲溶液
3.2.1pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解，一旦出现潮解，pH标准物质即不可使用。
3.2.2配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。
3.2.3用棕色试剂瓶储存，一般可保存2到3个月，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用
3.2.4pH9.18的缓冲液应装在聚乙烯瓶中密闭保存，防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。
3.2.5使用过程中，防止带入生水（自来水、非煮沸的二次蒸馏水等），否则会有微生物生长。
3.3校正
3.3.1注意溶液温度，根据温度修改pH值。
3.3.2校正完后，要复测pH7.00或4.00缓冲液的pH值，检查校正效果。
3.3.3校正工作结束后，对于频繁使用的pH计一般在48小时内不需要再次校正，如以下情况之一者需要进行二次校正：
a．溶液温度与标定温度差异较大；
b. 电极在空中暴露过久，如半个小时以上；
c. 手动定位或斜率调节器被误动；
d. 换过电极后；
e. 当所测溶液的pH值不在两点定标时所选的pH中间，且距7.00较远。
3.4滴定
3.4.1使用环境：温度在5到40℃之间。
3.4.2搅拌时不应太快，否则搅拌漩涡会吸入空气泡和二氧化碳或氧气干扰滴定；滴定嘴尽可能的位于搅拌棒上面的中心位置。
3.4.3样品称量适当，使用滴定管的滴定仪，氢氧化钠标准溶液的使用量应控制在一管内，同时也应大于最大量程的一半。
3.4.4被测液的温度不宜过低或过高。
3.4.5允许0.02%的偏差。
4.电极的正确使用与维护
4.1pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
4.2玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。
4.3 参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
4.4 参比电极的再生
a参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：
浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极
端部的结晶。
b 氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。
c 真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。
d煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。
e 当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
4.5电极的维护：
a.复合性电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
b.使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。
c.测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电
极上而污染电极。
d.清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染影响测量精度。
e.测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲
溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。
f.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
g.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用

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