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TEM薄膜对粘样品制备

宋海利

2015/05/11

透射电镜（TEM）

从开始学电镜，一直做得是薄膜对粘样品，偶尔做粉末，陶瓷块体的，但是对粘样品到现在也没做出来几个满意的样品，先说下我的过程，对粘后两面磨到30um以下，以前钉薄过，但是总是不小心钉碎，就直接磨薄上PIPS了，PIPS先是4kev 6°打一段时间，后来改成4°，出洞后低能清损伤。我的经验是：
（1）薄膜对粘时，涂的G2胶尽量少且均匀，最后电镜下看到中间胶的厚度为500nm左右，否则胶太多，PIPS时胶都把薄膜粘掉了。
（2）样品对粘后磨第二面一定要小心，不能出现大的划痕，否则PIPS很容易碎掉。
（3）用内孔径小一点的铜环或钼环支撑时不容易磨碎。
（4）PIPS时有的样品加液氮会好一些
目前想起来也就这些，大家能不能分享下各自的经验啥的，PIPS时用的能量大小，角度大小啥的，这个对粘样品太纠结了，总是出现各种状况，我做的样品，磨得时候还好，PIPS后，要么碎掉一块，就没有薄区，要么洞周围薄区很少，完美的样品没有几块。

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洪星二锅头

第1楼2015/05/12

离子减薄一开始就6°，角度太小了，耗时太长，且没有改变离子束的能量，仅仅角度变化，对于避免样品损伤效果不佳
建议4.5kv，1h，10°，看到有小孔光晕的时候，马上停止
然后换到3.5kv，30min，6°，扩大孔和薄区
如果还是不放心，可以调到2kv，10min，6°即可

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宋海利

第2楼2015/05/14

嗯嗯好的，下次做个样品试试
洪星二锅头(coime) 发表:离子减薄一开始就6°，角度太小了，耗时太长，且没有改变离子束的能量，仅仅角度变化，对于避免样品损伤效果不佳
建议4.5kv，1h，10°，看到有小孔光晕的时候，马上停止
然后换到3.5kv，30min，6°，扩大孔和薄区
如果还是不放心，可以调到2kv，10min，6°即可

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晴天雨天哈哈哈

第3楼2017/09/22

我是做薄膜样品的，一般减薄都是从+-4°开始上下减，减出大的薄区，再改成大角度修样品，与版主的说法完全相反，很想知道这两种办法减出的样品哪种比较好，有机会可以试验一下~
洪星二锅头(coime) 发表:离子减薄一开始就6°，角度太小了，耗时太长，且没有改变离子束的能量，仅仅角度变化，对于避免样品损伤效果不佳
建议4.5kv，1h，10°，看到有小孔光晕的时候，马上停止
然后换到3.5kv，30min，6°，扩大孔和薄区
如果还是不放心，可以调到2kv，10min，6°即可

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洪星二锅头

第4楼2017/09/25

我没有从小角度试过，不过想想的确是一种不错的思路
请教一下，是针对单一的样品，还是所有的都用这种方式呢，开始减薄的时间有多长呢，±4°的话，减薄达到什么效果呢，后面高能量是不是会造成样品边缘非晶区增大，样品的损伤增大呢
晴天雨天哈哈哈(v3188279) 发表: 我是做薄膜样品的，一般减薄都是从+-4°开始上下减，减出大的薄区，再改成大角度修样品，与版主的说法完全相反，很想知道这两种办法减出的样品哪种比较好，有机会可以试验一下~

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Ins_14b1f1cb

第5楼2021/10/28

您好，您用的这个G2胶有具体名字吗？想购买但是在网上没找到

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宋海利

第6楼2021/10/28

具体名字我忘了，就是gatan公司的，你找他们公司销售问下，就说tem制备样品用的
Ins_14b1f1cb(Ins_14b1f1cb) 发表:您好，您用的这个G2胶有具体名字吗？想购买但是在网上没找到

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