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帮忙看看审稿人是什么意思？？

happyfish188

2015/05/15

透射电镜（TEM）

各位老师，您好！我做的无机材料羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2，审稿人认为我的HRTEM分析有问题，但是我又找不出原因，请各位老师帮忙看看！
我的分析如下图。审稿人的意见是The direction of the c-axis in the SAED pattern doesnot fit with the direction of the c-axis ((002)plane) of the crystal.
万分感谢！！！！

标准卡片信息：(JCPDS card: No. 09-0432)
2-Theta d(?) I(f) ( h k l ) Theta 1/(2d) 2pi/d n^2
10.820 8.1700 12.0 ( 1 0 0) 5.410 0.0612 0.7691
16.841 5.2600 6.0 ( 1 0 1) 8.421 0.0951 1.1945
18.785 4.7200 4.0 ( 1 1 0) 9.392 0.1059 1.3312
21.819 4.0700 10.0 ( 2 0 0) 10.909 0.1229 1.5438
22.902 3.8800 10.0 ( 1 1 1) 11.451 0.1289 1.6194
25.354 3.5100 2.0 ( 2 0 1) 12.677 0.1425 1.7901
25.879 3.4400 40.0 ( 0 0 2) 12.939 0.1453 1.8265
28.126 3.1700 12.0 ( 1 0 2) 14.063 0.1577 1.9821
28.966 3.0800 18.0 ( 2 1 0) 14.483 0.1623 2.0400
31.773 2.8140 100.0 ( 2 1 1) 15.886 0.1777 2.2328
32.196 2.7780 60.0 ( 1 1 2) 16.098 0.1800 2.2618
32.902 2.7200 60.0 ( 3 0 0) 16.451 0.1838 2.3100
34.048 2.6310 25.0 ( 2 0 2) 17.024 0.1900 2.3881
35.480 2.5280 6.0 ( 3 0 1) 17.740 0.1978 2.4854
39.204 2.2960 8.0 ( 2 1 2) 19.602 0.2178 2.7366
39.818 2.2620 20.0 ( 3 1 0) 19.909 0.2210 2.7777
40.452 2.2280 2.0 ( 2 2 1) 20.226 0.2244 2.8201
42.029 2.1480 10.0 ( 3 1 1) 21.014 0.2328 2.9251
42.318 2.1340 4.0 ( 3 0 2) 21.159 0.2343 2.9443
43.804 2.0650 8.0 ( 1 1 3) 21.902 0.2421 3.0427
44.369 2.0400 2.0 ( 4 0 0) 22.184 0.2451 3.0800
45.305 2.0000 6.0 ( 2 0 3) 22.652 0.2500 3.1416
46.711 1.9430 30.0 ( 2 2 2) 23.356 0.2573 3.2338
48.103 1.8900 16.0 ( 3 1 2) 24.051 0.2646 3.3244
48.623 1.8710 6.0 ( 3 2 0) 24.311 0.2672 3.3582
49.468 1.8410 40.0 ( 2 1 3) 24.734 0.2716 3.4129
50.493 1.8060 20.0 ( 3 2 1) 25.246 0.2769 3.4791
51.283 1.7800 12.0 ( 4 1 0) 25.642 0.2809 3.5299
52.100 1.7540 16.0 ( 4 0 2) 26.050 0.2851 3.5822
53.143 1.7220 20.0 ( 0 0 4) 26.572 0.2904 3.6488
54.440 1.6840 4.0 ( 1 0 4) 27.220 0.2969 3.7311

原始文件：

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happyfish188

第1楼2015/05/15

不好意思，SAED发重了！

0

洪星二锅头

第2楼2015/05/15

你衍射谱所拍的地方和高分辨图片对不上
我给你FFT一下，真实的衍射谱应该是下图

0

happyfish188

第3楼2015/05/15

哦，是这样，用您提供的FFT，能代替SAED吗？否则是不是要重新测样品？

0

bairen828

第4楼2015/05/15

不能代替吧。羟基磷灰石应该是六方晶系的吧，002方向看到的SAED应该是六方的谱吧。
happyfish188(happyfish188) 发表:哦，是这样，用您提供的FFT，能代替SAED吗？否则是不是要重新测样品？

0

xuaiqun

第5楼2015/05/15

应该是没有进行磁转角校正。校正后（002）应该与晶格条纹垂直。也就是审稿人的问题。你的衍射花样上没标尺，也不太好。另外你的档针很特别，请问是自己后加的吗？顺便问一下你用的是什么型号的机器？

0

xuaiqun

第6楼2015/05/15

前提是你要确认是在同样的地方在该晶向下拍的高分辨像。

0

天黑请闭眼

第7楼2015/05/15

同意徐老师意见，不知道是不是有磁转角，或者是在另外一个地方拍得高分辨？
另外，衍射蛮好的，为啥高分辨这么不正呢？电子束强度打的太强了？羟基磷灰石不能用太强的电子束照射的。

0

berry_guo

第8楼2015/05/15

标谱不是应该选最小的平行四边形吗？

0

happyfish188

第9楼2015/05/18

谢谢各位老师提供的意见，我在测试文件中又找到一张HRTEM，请老师看看是不是同一位置的。
不知道为什么衍射花样上的标尺通过软件加不上去！测试的仪器型号是 Zeiss Libra 200FE，档针不是后加的。
再一次感谢给位老师！！

0

happyfish188

第10楼2015/05/18

听测试老师讲，羟基磷灰石测得时候电子束不能太强，晶体容易“变形”和“跑”
天黑请闭眼(shxie) 发表:同意徐老师意见，不知道是不是有磁转角，或者是在另外一个地方拍得高分辨？
另外，衍射蛮好的，为啥高分辨这么不正呢？电子束强度打的太强了？羟基磷灰石不能用太强的电子束照射的。

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