仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

气相色谱法检测草莓中乙草胺

zjn1123

2015/05/15

在论坛上看到好多老师对761方法的简化，学到了非常多东西。正好最近草莓中乙草胺传的比较热，就借检测草莓中乙草胺的同时也分享一下我们的检测方法。
仪器：安捷伦6890N μECD，色谱柱：DB-5，什么仪器条件我就不说了，大同小异。
标准品：乙草胺，我们买的是100ug/mL的，用正己烷稀释成20ug/mL作为储备液。
下面就说说前处理方法：

首先准备好样品，80mL离心管，电子天平；然后称取20g样品于离心管中，这里改变了称样量，因为25g样品+50mL乙腈离心管就满了，没办法匀浆了。

加标：从贮备液中取一定量的标准品加到样品中，我一般是取50uL，加标量是0.05mg/kg

然后再加40mL乙腈，加完乙腈后再加5-7g氯化钠，然后就可以匀浆了。

匀浆完以后就放入离心机中离心。我们的离心机配的是80mL的转子。

离心完后的效果就是上图所示，分层非常清晰，然后取10mL乙腈到50mL烧杯中，放到电热板上。这一步一般我们用电热板的方式进行浓缩，只要你的通风厨风力够，把电热板放到通风厨边缘，把烧杯放到电热板边缘，周围都用纸挡住，那么风就会从烧杯上方吸进去，在烧杯里形成涡流，就相当于一个空气源。电热板的好处就是比水浴氮吹要慢一些，大概能慢个5min左右，但是正是因为慢所以好控制干的程度。有时候样品量大的时候，一不注意就吹干了，那么对于有机磷来说就白干了，所以做大批量样品时我们还是选择用电热板来进行浓缩。大家如果有条件的话可以对比试一试，找到最适合自己的方法。

这是吹干的样子，效果还是很好的。

吹干后加正己烷复溶，然后漩涡一下就可以上柱了，净化的方法完全是按照761方法做的，用的弗罗里矽柱。

过完柱后，将洗脱液氮吹小于5mL，最后用正己烷定容至5mL，最后过滤膜上机测定。
关于结果和回收率：
我们用这个方法做了有两年多了，有机磷有机氯和拟除虫菊酯加起来有50多种，回收率基本都很少有不在80%-120%之间的，做气质和液串质时也就是把固相萃取小柱换一下，效果都很好，个人认为是比较简单的方法了，但是和标准方法偏移的比较大，专家评审的时候还得老老实实按照标准的来，欢迎大家按照我的方法试一试，可以一起交流交流经验。
补一下谱图

第一张是0.1mg/L的标准溶液，乙草胺出峰在6.157分钟，峰面积824，第二张是加标的谱图，添加量0.1mg/kg, 峰面积为734，回收率：89%

精
该帖子已被管理者-老多_小多设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

zyl3367898

第1楼2015/05/15

应助达人

如果排风橱全部拉下来会如何，就进不去空气了吗？

0

zyl3367898

第2楼2015/05/15

应助达人

草莓中有没有乙草胺？回收率如何？

0

zyl3367898

第3楼2015/05/15

应助达人

乙草胺的图谱发上来，给你加分。已经给你推荐到首页，会有更多的人看到。

0

zjn1123

第4楼2015/05/15

应助达人

留一点缝气流才大
zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果排风橱全部拉下来会如何，就进不去空气了吗？

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:应助

hujiangtao

第5楼2015/05/15

应助达人

乙草胺残留严重不

0

zjn1123

第6楼2015/05/15

应助达人

没有检出
hujiangtao(hujiangtao) 发表:乙草胺残留严重不

0

zyl3367898

第7楼2015/05/15

应助达人

百菌清与乙草胺离得很近。

0

秋醉虞阳

第8楼2015/05/17

分离效果还是不错的

0

zyl3367898

第9楼2015/05/18

应助达人

峰出的不错，这种方法简单方便。

0

雾非雾

第10楼2015/05/19

应助达人

电热板的控制加热温度是多少？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...