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气相磷酸三丁酯按照中国药典方法处理后为什么出峰很差？

Michellewj

2015/05/20

气相色谱（GC）

想请教一下，按照药典方法做样品中磷酸三丁酯的残留。直接进母液，响应还可以，但是按照方法处理后出峰就不理想了，内标几乎都不出峰。样品处理方法如下（对照溶液处理方法除了不加高氯酸溶液，其他同）：
密量取供试品3 ml ，置具塞玻璃离心管中，精密加内标溶液5 0ml与1 . 5mol / L 高氣酸溶液0 . 7 5ml，振荡1分钟；置3 7℃水浴保温1 0分钟后，再加正己烷4 ml ，振荡2 分钟；以每分钟2 0 0 0 转离心2 0 分钟，小心吸取上层正己烷，用空气流将其浓缩至约0.2ml(不能加热）

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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Michellewj

第1楼2015/05/20

是处理中有什么特别要注意的么？还是有其他原因，比如柱子问题
Michellewj(v2770991) 发表:想请教一下，按照药典方法做样品中磷酸三丁酯的残留。直接进母液，响应还可以，但是按照方法处理后出峰就不理想了，内标几乎都不出峰。样品处理方法如下（对照溶液处理方法除了不加高氯酸溶液，其他同）：
密量取供试品3 ml ，置具塞玻璃离心管中，精密加内标溶液5 0ml与1 . 5mol / L 高氣酸溶液0 . 7 5ml，振荡1分钟；置3 7℃水浴保温1 0分钟后，再加正己烷4 ml ，振荡2 分钟；以每分钟2 0 0 0 转离心2 0 分钟，小心吸取上层正己烷，用空气流将其浓缩至约0.2ml(不能加热）

0

zyl3367898

第2楼2015/05/20

应助达人

方法完全照药典方法吗？

0

又又1990

第3楼2015/06/06

药典里不是用液相色谱么

0

化工小能手

第4楼2015/06/06

前处理的标液有问题吗？

0

瞌睡龙困困

第5楼2015/06/06

方法是药典了里的么

0

又又1990

第6楼2015/09/28

楼主的问题解决了吗？欢迎来结贴

0

Insp_376cb196

第7楼2021/11/26

瞎扯淡，一派胡言

0

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