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原子荧光法测饮料中的砷可以用微波消解吗

  • pastpassed
    2015/05/26
  • 私聊

微波消解

  • GB/T 5009.11-2003上面规定的消解方法就只有湿法消解和干灰化法两种,为什么没有写微波消解呢?
    是不是微波消解会对测砷有影响啊?
    有没有哪位老师做考核样测砷时用过微波消解呢,求教啊。
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  • 又又1990

    第1楼2015/05/26

    考核的时候还是按照规定方法比较好吧?如果有用过微波消解的 欢迎讨论下啊

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  • envirend

    第2楼2015/05/26

    应助达人

    不仅仅是微波消解的问题,当时还没有广泛使用~~其加入的试剂在微波消解时带来安全问题。

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  • pastpassed

    第3楼2015/05/27

    我看2010年的国标测硒就可以用微波消解的啊
    不是照理说微波消解更快速损失小些么?
    加的试剂一定要照国标不能照微波推荐的方法来吗
    没有做过自控样,不知道到底哪个消解好,只做过加标回收,微波平行和加标都很好,湿法应该是我自己操作问题,完全测的数据乱七八糟的。但是说到底还是不知道微波消解的准不准

    envirend(envirend) 发表:不仅仅是微波消解的问题,当时还没有广泛使用~~其加入的试剂在微波消解时带来安全问题。

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  • huangza

    第4楼2015/05/27

    应助达人

    标准更不上了,估计新标准中会加入微波消解

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  • envirend

    第5楼2015/05/27

    应助达人

    [div]原文由pastpassed发表:

    我看2010年的国标测硒就可以用微波消解的啊
    不是照理说微波消解更快速损失小些么?
    加的试剂一定要照国标不能照微波推荐的方法来吗
    没有做过自控样,不知道到底哪个消解好,只做过加标回收,微波平行和加标都很好,湿法应该是我自己操作问题,完全测的数据乱七八糟的。但是说到底还是不知道微波消解的准不准[/div]1.微波消解损失小,本质也是湿法消解~这基本是大家公认的。
    2.加入试剂的问题:最好与标准一致,要不数据可比性难实现;同时不加相关试剂如硫酸,结果应该偏低。
    3.用AFS分析,不能简单其它仪器如AAS ICPMS的处理方法。
    4.关于标样自控:如果我们自己开发方法,不能一个标样成功就认为方法没有问题~~必须尽可能把相关类型的标样都用摸索的方法验证一下。

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  • envirend

    第6楼2015/05/27

    应助达人

    [div]原文由pastpassed发表:

    我看2010年的国标测硒就可以用微波消解的啊
    不是照理说微波消解更快速损失小些么?
    加的试剂一定要照国标不能照微波推荐的方法来吗
    没有做过自控样,不知道到底哪个消解好,只做过加标回收,微波平行和加标都很好,湿法应该是我自己操作问题,完全测的数据乱七八糟的。但是说到底还是不知道微波消解的准不准[/div]至于您说得湿法消解加标回收做得乱,建议严格把控细节,毕竟硒的含量非常低~~请您分享2010年的相关标准和您的具体消解过程(样量,酸量,消解过程)以及浓度。
    以上个人浅见,谢谢。

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  • envirend

    第7楼2015/05/27

    应助达人

    AFS的样品处理要求较高,不仅仅是标准更新慢的问题。不过可以考虑电热板和微波消解结合起来~~当然,如果将来微波能耐更大的压力温度等时,完全可以单独使用。

    原文由huangza发表: 标准更不上了,估计新标准中会加入微波消解

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  • pastpassed

    第8楼2015/05/27

    取样量0.25g,7ml硝酸+2ml双氧水,120℃ 5min,150℃ 15min,我是按照微波消解仪推荐的参数设置的。
    附件发不出来呢

    envirend(envirend) 发表:至于您说得湿法消解加标回收做得乱,建议严格把控细节,毕竟硒的含量非常低~~请您分享2010年的相关标准和您的具体消解过程(样量,酸量,消解过程)以及浓度。
    以上个人浅见,谢谢。

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  • pastpassed

    第9楼2015/05/27

    是先电热板再微波吗?
    感觉比湿法还麻烦了

    envirend(envirend) 发表:AFS的样品处理要求较高,不仅仅是标准更新慢的问题。不过可以考虑电热板和微波消解结合起来~~当然,如果将来微波能耐更大的压力温度等时,完全可以单独使用。

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  • envirend

    第10楼2015/05/27

    应助达人

    AFS的样品处理方法要比其它仪器的麻烦;至于将来微波消解如何进入标准,都是后话——目前仅仅用微波消解仪,恐怕无法胜任。
    这都是个人浅见,还请专家解释。

    pastpassed(pastpassed) 发表: 是先电热板再微波吗?
    感觉比湿法还麻烦了

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