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大家有用电化学工作站做过电镀银的么？

qinsi1988

2015/06/02

电化学综合讨论

我先附上两张图片，是哈工大卢俊峰博士论文中在铜板上电镀银的工艺。他只用了两个电极，阳极用银板，阴极是待镀的铜板。电镀银前，先预电镀了镍并预浸银。电镀银配方为(1) 选定 DMH 无氰镀银体系为本文的研究体系，通过优化筛选的方式确定了碳酸钾为本体系的导电盐，焦磷酸钾为阳极钝化抑制剂。通过正交实验确定的镀液组成为：硝酸银 30g/L；DMH 100g/L；碳酸钾 80g/L；焦磷酸钾 40g/L；(2) 通过实验确定了适合本体系的组合添加剂，其组成为炔醇化合物:醛化合物:醇胺化合物=2:1:1，用乙醇配成 80g/L 的溶液，把此添加剂定义为hit903，其最佳用量为 10ml/L。组合光亮剂的加入使镀层的结晶明显细化；(3) 镀液温度 40℃，pH 值 11，直流电流密度0.5A/m2.他后面还做了电源是脉冲电源的相关工艺，我先主要参考直流电源的。

我们大组里有台电化学工作站，电化学工作站也可以做电镀吧？我问了一个专业就是电化学的老师，她说用电化学工作站可以镀银，但是不好操作，尤其和电镀金比起来，因为电势很难控制。她还建议我用三电极，要加上一个参比电极，可是她说参比电极里面不是有氯离子就是有硫酸根离子，她最早使用硝酸银电镀的时候会让电解液有沉淀，影响电势的稳定性。我就很疑惑，因为我们电镀哪有直接用硝酸银的啊，都是复配的络合物，而且一般阴离子都要过量，这样有更稳定的银的络离子，不会有沉淀的啊。我说我看到的文献中阳极都是用的银箔或是银板，配方中也有一些成分缓解阳极溶解的，她说这个太复杂了，不先考虑，阳极就用铂电极就行了，还让我看看能不能买到一些银的络合物溶液，然后从最简单的试起。我刚开展电镀银的工作，之前一直都是做化学镀的。直觉告诉我，这个老师是做理论和分析化学出身的，所以偏重理论，想让因素越少越好。但我们搞应用和材料的，肯定就是参考文献，选主要配方+添加剂，通过正交试验确定成分浓度、反应温度、pH、电流密度和时间。可能她想让我们一点点的添加变量，慢慢开展吧。
大家有用电化学工作站做过电镀银的么？主要电极是怎么选择的？使用的三电极么？我们的基材是涂覆了很平滑的Ni-P非晶合金的纤维，表面已经导电了，我感觉做电镀银前最好也参考卢博士的论文浸镀一下银。大家基本都是在金属板上做的电镀，很少有镀导电纤维的，感觉计算电流密度的表面积都不像金属板那么直观，必须得知道纤维直径/根数/长度。最相关的文献很少，只有在镀镍纤维上电镀金的，可是工艺写的特别简单，所以很抓狂。大神们有好的建议么？

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lsyecspc

第1楼2015/06/02

应助达人

天书，真帮不了您。

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qinsi1988

第2楼2015/06/03

不是天书吧。。。
lsyecspc(liushuyong) 发表:天书，真帮不了您。

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qinsi1988

第3楼2015/06/03

就是想问问有没有做过电镀银的。我们邻课题组有个老师以前用电化学工作站三个电极做过，她说镀银不好做，可是我和她讨论完觉得她当初做的有点问题，她用硝酸银直接做电解液，还用了甘汞电极做参比电极，她说不用参比电极不能精准控制电势，可是参比电极会引入氯离子或是硫酸根带来沉淀bla。我听了大为不解。大家都是用银的络合物做电解液的啊，有这些络合物存在，就是有氯离子或是硫酸根离子也沉淀不了了。
我打算先参考一下哈工的配方吧。
lsyecspc(liushuyong) 发表:天书，真帮不了您。

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钻石的眼泪

第4楼2015/06/08

这个真的不太懂啊，抱歉，爱莫能助了

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简单点1985

第5楼2015/09/16

楼主，请教一个问题，铜棒镀银的时候会不会出现，镀层的厚度很不均匀的情况，我今天给客户测量厚度的时候，第一个点是5μm，第二个点是3μm，两个点立德特别近

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qinsi1988

第6楼2015/11/02

不好意思哈，好久没上线了，刚上来。回复得肯定晚了。我没有做过铜上镀银。我是在镍上镀的。但我的确发现了个问题，那就是结晶镍上电镀银麻烦些，电流密度区很窄，而且镀出来很容易不均匀。非晶的镍磷合金上电镀银则会好很多。我怀疑是和结晶镍的磁性和细晶有关。铜上电镀银我不太了解，但我想如果相关工艺调整不好，可能也很容易出现这种问题。
简单点1985(v2795212) 发表:楼主，请教一个问题，铜棒镀银的时候会不会出现，镀层的厚度很不均匀的情况，我今天给客户测量厚度的时候，第一个点是5μm，第二个点是3μm，两个点立德特别近

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