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液相系统中延迟体积对分析的影响

capcellpak

2015/06/24

在“液相色谱”论坛中看见有网友在讨论延迟体积是什么？并且有些什么影响？
在这里，就我的理解给大家一个参考。
延迟体积主要是指从泵出来之后到进入色谱柱之前这一段流路的体积，这一段流路中最大的体积来自于混合器，混合器的大小主要决定了延迟体积的大小。
那么，问题来了，这部分体积对分析的影响表现在什么地方呢？
如同“zyulcl”所说，对于等度分析而言是没有影响的，但在梯度分析时影响就能显现出来。
首先，我们来看下图，这是理论梯度和真实梯度的区别，也叫梯度追随性。
因为延迟体积的存在，我们可以设想为流动相在这部分体积中会进行一个再混合的过程（类似于样品在塌陷的柱头处扩散），这样真实梯度就会表现为梯度按曲线变化（如上部的色谱图）；当仪器的延迟体积变小时，真实梯度会逐渐向理论梯度靠近（如下部的色谱图）。

那么，这种梯度追随性的差异会对分析工作带来什么影响呢？
首先，因不同仪器的延迟体积不同，导致相同梯度设定下，达到某一特定混合比例的时间不同（在X仪器上达到A：B=40：60，在3min；在Y仪器上达到A：B=40：60，在3.2min）。
其次，拿上图举例，上部色谱图显示的仪器，达到90%B相的时间段非常短；下部色谱图显示的仪器，达到90%B相的时间段就更接近于理论梯度。对于这一极性流动相下样品的洗脱时间就更长。
最后，我们看下图，一般在梯度分析的末尾，我们都需要把流动相切换成梯度起始时的配比，而延迟体积更大的仪器，需要更多的回冲时间，从而影响分析效率。同理，延迟体积小的仪器更能提高分析效率，这一点在以3-5min为一分析周期的LCMS分析中更加明显。

以上是我关于延迟体积对液相分析影响的一些认识，欢迎大家斧正和讨论。

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恋上兔子的熊

第1楼2015/11/09

蛮不错的分析，很细节！

0

capcellpak

第2楼2015/11/10

谢谢哟~
恋上兔子的熊(v2836608) 发表:蛮不错的分析，很细节！

0

589626402

第3楼2016/01/15

感谢分享
capcellpak(capcellpak)发表: 谢谢哟~

0

numberlyb

第4楼2016/01/23

能给我详细的讲讲图吗？图没看懂

0

J奇迹S

第5楼2016/04/23

好详细的分析，学习了，感谢楼主的分享！

0

capcellpak

第6楼2016/04/25

请问您具体哪里没看懂呢？我们的介绍都是配合图片进行说明的，您看哪张不太明白，我们再针对性地跟您说明。
numberlyb(v2996052) 发表:能给我详细的讲讲图吗？图没看懂

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木板君

第7楼2016/09/23

您好，虽然理解了这种延迟的作用，但是我们在调整的时候要怎么尽量减少这种延迟呢？

0

capcellpak

第8楼2016/09/28

您好！主要可以通过减小仪器死体积来减少延迟。
例如，在压力允许的范围内，应尽量选择更细、更短的管线，以及尽量使用高压泵混合器。
希望能帮助到您！
木板君(v3145090) 发表:您好，虽然理解了这种延迟的作用，但是我们在调整的时候要怎么尽量减少这种延迟呢？

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Insm_f370ee7f

第9楼2021/04/25

等度分析在同一台仪器上没有影响。但在方法验证时，做中间精密度换仪器时可能会有影响。不同仪器，不同延迟体积，不同的保留时间。

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