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【仪器应用】高效液相色谱法分析水中苯系物之过程

langyabeilei

2015/07/07

液相色谱（LC）

苯系物的分析常采用气相色谱法，目前公布的标准主要有：水质苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法[/url] -- GB 11890-89 、环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法[/url] -- HJ 584-2010 、环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法[/url] -- HJ 583-2010 代替GB/T 14677-93以及水和废水监测分析方法（第四版）中有机污染物部分：顶空气相法、二硫化碳萃取气相色谱法吹脱捕集法以及顶空毛细柱气相色谱-质谱法，本文用高效液相色谱法来对苯系物进行分析，分别测试不同厂家生产的C18液相色谱柱。
液相色谱柱(4.6mm*250mm*5um)Agilent Eclipse-PAH C18
仪器型号:Agilent HPLC 1100带自动进样器
1、基本色谱条件：流动相: 甲醇:水60:40 流量0.5ml/min 进样量5ul
2、A:标准系列溶液的制备取一定浓度的苯系物标准样品和7种单标（介质甲醇）（环保部标样研究所），用甲醇稀释成为不同浓度，待测。
A:实验结果分享：

上图为甲醇中7种苯系物

上图为甲醇中7种苯系物平行测定

上图为甲醇中苯

上图为甲醇中苯平行

上图为甲醇中甲苯

上图为甲醇中甲苯平行

上图为甲醇中邻二甲苯

上图为甲醇中邻二甲苯平行

上图为甲醇中间二甲苯

上图为甲醇中间二甲苯平行

综上图所述基本可以得出如下结论：用高效液相色谱法基本可以满足对苯系物尤其是水中苯系物的分析，没有大的问题，可以值得借鉴和开拓新的分析方法，尤其是针对水中的苯系物，可以精简前处理过程，让分析在低毒少使用溶剂的环境友好情况下分析。
B:标准系列溶液的制备取一定浓度的苯系物标准样品和7种单标（介质二硫化碳）（环保部标样研究所），用甲醇稀释成为不同浓度，待测
B:分析结果分享：

上图为介质是二硫化碳的苯系物标样谱图

上图蓝色为二硫化碳红色为甲醇介质的苯系物的谱图

上图为不同梯度洗脱的甲醇介质的苯系物谱图
下表为梯度洗脱表
方法名称流速（ml/min）运行时间(65min) 流动相(水)A% 流动相（甲醇）B%
20150506 0.5 32 35 65
65 30 70
20150506-1 0.5 32 35 65
65 40 60
20150506-2 0.5 32 35 65
0.8 65 35 65
20150506-3 0.5 32 35 65
65 25 75
结果综述：水中苯系物分析，尽量使用甲醇作为溶剂，二硫化碳有干扰，不利于分析的进行。
另外在分析过程也发现：间对二甲苯还是不好分离，需要进一步优化分析方法，类似问题在气相色谱中也有发现，需要在今后的仪器分析和色谱柱选择中引起注意。

分
该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:第八届原创大赛积分奖励

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游戏规则

第1楼2015/07/07

你好！水质苯系物的测定气相色谱法（GB 11890-89）这个方法现在到底还在用没有啊？我看有新的征求意见稿，但在国家环保总局网上又没有最新的标准，还有您那里有检测水中苯类物质的全套国标方案吗？方便的话给我一下吧，邮箱:QQ 654223238 小弟感激不尽！急用啊！谢谢！

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游戏规则

第2楼2015/07/07

检测水质中的苯系物最新国标（标准）是什么？谢谢！

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langyabeilei

第3楼2015/07/08

应助达人

目前，主要还是用水质苯系物的测定气相色谱法（GB 11890-89）这个方法，在环境保护部网站上可以下载，如果感觉前处理麻烦的话，可以看一下四版书，有顶空或者吹扫捕集方法！
游戏规则(v2946030) 发表:你好！水质苯系物的测定气相色谱法（GB 11890-89）这个方法现在到底还在用没有啊？我看有新的征求意见稿，但在国家环保总局网上又没有最新的标准，还有您那里有检测水中苯类物质的全套国标方案吗？方便的话给我一下吧，邮箱:QQ 654223238 小弟感激不尽！急用啊！谢谢！

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该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:仪器应用活动奖励积分（补加）

wazcq

第4楼2015/07/08

应助达人

检测限是多少？比气相色谱法高还是低？

0

wazcq

第5楼2015/07/08

应助达人

看看农残前处理这点前处理算麻烦，还能做什么呢？
langyabeilei(langyabeilei) 发表:目前，主要还是用水质苯系物的测定气相色谱法（GB 11890-89）这个方法，在环境保护部网站上可以下载，如果感觉前处理麻烦的话，可以看一下四版书，有顶空或者吹扫捕集方法！

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langyabeilei

第6楼2015/07/08

应助达人

采用液上气相色谱法，最底检出浓度为0.005mg/L，测定范围为0.005～0.1mg/L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最底检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.05～12mg/L。本方法介于二之间，肯定比二硫化碳萃取检出限高。
wazcq(wazcq) 发表:检测限是多少？比气相色谱法高还是低？

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langyabeilei

第7楼2015/07/08

应助达人

哈哈，环保领域前处理确实与食品药品比较的话，省事不少，但是还是想提高效率，增加准确度嘛呵呵
wazcq(wazcq) 发表:看看农残前处理这点前处理算麻烦，还能做什么呢？

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老多_小多

第8楼2015/07/09

你是按照气相的样品前处理方法的吗

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langyabeilei

第9楼2015/07/10

应助达人

不是的了，我是这样处理的：取20ml水样于30ml离心管中，准确加入5g氯化钠，轻振荡溶解摇匀，放置于超声波清洗器超声提取20min,离心15min，取上清液过0.45um PTFE有机滤膜后，进液相色谱分析。
老多_小多(emoc98311) 发表:你是按照气相的样品前处理方法的吗

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浪淘沙隐

第10楼2015/07/10

如果使用梯度，不光能提高分离度，还能提高灵敏度。当然梯度也有缺点，基线可能不如等度那么平直。

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