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【仪器应用】分析案例用十通阀进样反吹分析氢气、氧气、丙烯腈

安平

2015/07/08

气相色谱（GC）

分析案例用十通阀进样反吹分析氢气、氧气、丙烯腈

概述：采用常见的十通进样反吹方法，分析工艺废气中的氢气、氧气和微量丙烯腈。
近期接到了某个企业的分析要求，用户需要分析工艺废气（处于常温常压状态下）中的氢气、氧气和微量的丙烯腈。
于是大致设计了一下方案：
首先是仪器主要硬件结构的设计：
选用Shimadzu 的GC-2014C 气相色谱仪，带有TCD检测器，以氩气作为载气，分析样品中的氢气和氧气（浓度大约在数百至数千ppm）。另外带有FID检测器，用来分析样品中的微量丙烯腈。
第二是色谱柱选择：
为实现分离氢气氧气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。丙烯腈（样品中可能还有其他杂质，如水）的分离采用了有机担体固定相。
单独测试有机担体色谱柱，丙烯腈色谱峰形较为理想，得到较好的理论塔板数和较好的不对称因子。
第三是阀系统的设计：
鉴于分子筛柱会吸附微量乙腈，造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案。
样品在预柱上分离进行预分离，将氢氧氮和丙烯腈分离开。预柱后面串联分子筛色谱柱，将氢氧氮进行色谱分离。然后反吹预柱，将丙烯腈等其他杂质反吹到有机担体柱上，进行分离。
进样步骤解析：
1 下图为系统待机状态，在常见的进样反吹系统出口连接了有机担体柱。预柱中载气流向如图所示。
此时，将样品气装载到定量环（Loop）中。

2 进样
十通阀旋转，系统状态如图所示：

C1即为分子筛色谱柱，各个气体流向如图中所示。
氢气氧气在TCD上依次出峰。
3 反吹
当氢气氧气完全进入C1柱后，阀再次旋转，恢复到待机状态，此时预柱反吹，丙烯腈在FID上出峰。
实验谱图：

本例使用了Shimadzu 的GC-2014CA主机，带有恒流量输出的流量控制器，所以可以省略掉平衡柱。
小结：基本系统的简单扩展。

分
该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:第八届原创大赛积分奖励

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yatoqk

第1楼2015/07/09

经典的预柱预分离+反吹流程，学习了。

0

wajer

第2楼2015/07/09

应助达人

安老师，预柱是什么色谱柱呢？

0

老多_小多

第3楼2015/07/09

很典型的应用例子，好像安老师很多通过改进仪器来改善分析方法的案例

0

安平

第4楼2015/07/09

应助达人

预柱是有机担体。

0

安平

第5楼2015/07/09

应助达人

使用Shimadzu的GC-2014C，带有填充柱进样口。

本身就具有两路载气，不需要另外增加辅助载气控制源，系统的总体成本较低。

0

m3019279

第6楼2015/07/10

请问RTX-5的毛细柱能用来分析苯系物吗？
安平(byron1111)发表:预柱是有机担体。

0

wazcq

第7楼2015/07/10

应助达人

氧峰前面的大峰是什么？

0

zyl3367898

第8楼2015/07/10

应助达人

反吹是手动还是自动的？

0

安平

第9楼2015/07/10

应助达人

自动的反吹

0

安平

第10楼2015/07/10

应助达人

二甲苯的异构体不能分开。
m3019279(m3019279) 发表:请问RTX-5的毛细柱能用来分析苯系物吗？

0

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