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SDE同时蒸馏一边无法回流

气质联用(GCMS)

  • 请两个月购买了一个SDE装置,做日化产品蒸馏萃取用,溶剂为二氯甲烷。
    如图所示,左边接样品瓶(200ml水+30g样品),油浴140℃加热,右边(U型管处)接溶剂瓶,60℃水浴,
    右边溶剂能回流,但是,左边一直无法回流,不知道是否是因为这套装置设计有问题,左边高于右边很多。
    另外在右边U型管会出现一段水相,一段溶剂相,再一段水相,猜测是不是左边水相无法正常回流造成?
    有做过类似实验的麻烦指导下,先谢谢各位大虾~
  • 该帖子已被版主-花开见我加5积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • 花开见我

    第1楼2015/07/09

    加热的时候,可以先加热溶剂这边,等U型管存有一定量溶剂后(3cm左右高度),再开始加热水相,这样可以消除水相跑到溶剂那边去的现象。
    水相没有回流,是不是蒸发量不够

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  • symmacros

    第2楼2015/07/09

    应助达人

    看不到全图?

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  • 花开见我

    第3楼2015/07/09

    朱老师是手机浏览的吗?
    电脑版无问题啊

    symmacros(jimzhu) 发表:看不到全图?

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  • symmacros

    第4楼2015/07/09

    应助达人

    现在看到了。

    花开见我(cai008) 发表: 朱老师是手机浏览的吗?
    电脑版无问题啊

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  • zwq1973

    第5楼2015/07/09

    应助达人

    在开始加热前在U型管中先加入一部分二氯甲烷和水,先加二氯甲烷再加水,一段水相,一段溶剂相,再一段水相应该不会发生。
    左边不回流,无外乎左边部水蒸气上不来,或上来的少,未达到回流出口处。

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  • GRANT

    第6楼2015/07/09

    应助达人

    左边不回流,左边玻璃管的保温效果不好吗?

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  • symmacros

    第7楼2015/07/09

    应助达人

    油浴140度?请问样品水是处于沸腾状态吗?

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  • 熊猫君

    第8楼2015/07/10

    先加热溶剂这边让U型管充有溶剂(二氯甲烷),才开始加热水相的,水相还是无法回流,蒸发量应该也是够的,我包了锡纸,水相这边的玻璃管非常烫。
    后来也试同时加热水相(样品)和溶剂相(二氯甲烷),甚至先加热水相也试过,就是无法水相回流,所以才会有疑问,是不是装置有问题,左边水相这里的玻璃管太高,所以压不回去。

    花开见我(cai008) 发表:加热的时候,可以先加热溶剂这边,等U型管存有一定量溶剂后(3cm左右高度),再开始加热水相,这样可以消除水相跑到溶剂那边去的现象。
    水相没有回流,是不是蒸发量不够

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  • 熊猫君

    第9楼2015/07/10

    水样品沸腾的,超过150℃,水相蒸发出来的物质会白色浑浊。
    先加热溶剂相(二氯甲烷)、同时加热水相(样品)和溶剂相(二氯甲烷)、先加热水相回流后加热溶剂相,三种都试过,还试过轻溶剂甲基叔丁基醚(轻溶剂放左边),不论怎么操作,左边始终无法回流。。。

    symmacros(jimzhu) 发表:油浴140度?请问样品水是处于沸腾状态吗?

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  • 熊猫君

    第10楼2015/07/12

    老师,能给个您买SDE装置的厂家联系方式吗?

    symmacros(jimzhu)发表:看不到全图?

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