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QTOF-MS(Bruker) 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰

  • penglu198874
    2015/07/15
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我们的仪器是bruker 公司的高分辨QTOF-MS(microQTOF III),最近出现诡异情况,目前正离子模式完全无法使用。具体情况如下:本人采用仪器自带的tune mix校正液(乙腈-水体系),理论上正离子模式下应当是出现以下峰:
    118
    322
    622
    922
    1521.9
    2121.9
    2721.9

    但是实际出来的质谱如下图1所示,没有看到任意一个以上质量数,改变仪器的tune参数,也没有看到任何上述的质量数(图2,图3)。

    本人最后还重新从头到尾清洗了:进样针,连接管,毛细管喷针,毛细管帽子,玻璃毛细管,还是一样的。换用过甲醇-水体系,也还是一样的问题。请高手进来畅所欲言,提些建议啊。


    图1.png

    图2.png

    图3.png
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  • ie4680180

    第1楼2015/07/16

    应助达人

    有些杂质一旦污染是很难去除的,麻烦。

0
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  • hujiangtao

    第2楼2015/07/16

    应助达人

    校正液一般不会有问题啊,太奇怪了

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  • yzulcl

    第3楼2015/07/16

    应助达人

    先确定是仪器的问题还是样品的问题啊。

    先进纯溶剂(甲醇),看看是不是污染了。如果是污染了,该清洗清洗,该关机关机,必须先排除污染。

    如果有已知分子量的有机物,例如以前做过的样品(利血平)什么的,进样看看。浓度配高一点(1-100mg/L),如果没有信号就是仪器有问题,如果有信号但是质荷比不对,可能是质量轴偏了,要重新校正。

    TuneMix如果保存得当(在原包装瓶中密封避光4度冷藏),超过有效期2年也还是有信号的。如果是室温放着的,就难说了。

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  • 20071940xu

    第4楼2015/07/21

    还真没有碰到过这个现象

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  • 化工小能手

    第5楼2015/09/25

    怪不得 一般都是室温放着的

    yzulcl(yzulcl) 发表:先确定是仪器的问题还是样品的问题啊。

    先进纯溶剂(甲醇),看看是不是污染了。如果是污染了,该清洗清洗,该关机关机,必须先排除污染。

    如果有已知分子量的有机物,例如以前做过的样品(利血平)什么的,进样看看。浓度配高一点(1-100mg/L),如果没有信号就是仪器有问题,如果有信号但是质荷比不对,可能是质量轴偏了,要重新校正。

    TuneMix如果保存得当(在原包装瓶中密封避光4度冷藏),超过有效期2年也还是有信号的。如果是室温放着的,就难说了。

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  • Jane626

    第6楼2021/02/28

    遇到同样问题?请问最后如何解决的?

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