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记第28期仪器信息网草根比对过程----塑料中铅、铬、镉、汞测试

期盼奇迹的孩子

2015/07/22

2015年4月初，仪器信息网第28期草根比对开始报名，一看是测塑料中铅、铬、镉、汞测试，便果断报名，目标测准，一雪前耻。（PS，楼主当年负责ICP时，先后参加了两次第三方的重金属能力验证，结果都不大好，后来因为费用价格问题及公司cost down便未再参与其他比对。）
简单介绍下实验室情况:实验室是某大型电子企业的内部实验室，现拥有测试设备XRF两台，ICP-OES一台，GCMS一台，IC一台，UV一台，另有前处理设备微波两台，超声波两台，天平两台等。因实验室未过相关体系认证等，所以可能有些内容不是很规范，前处理方法方面这几年大都维持原状未做修改，基本上属于依据标准方法进行微调的自己方案，较标准的IEC62321-2013应该是略有差异的。
4月中旬，收到样品，按习惯，果断先用XRF扫描下，判定下大概的含量区间。

根据称量质量，定容范围，大致估算下ICP的定量曲线范围，因为只有Cd的含量小些，但其检出限非常好，故而就用同一浓度的混标一起做标准曲线，不再采用单标分别配置。

默克的9元素混标，去年我申购的，等买回来后我已经不负责ICP了，这次还是我第一次使用。看了下标液中既然含有Cr，那就把Cr一起测吧。（我们平常ICP是不测Cr的，XRF测总Cr高时直接水煮法确认Cr6+）。
先配标液，依次稀释，最后配取0.1mg/l，0.2mg/l，0.5mg/l，1.0mg/l，空白各一瓶100ml待用，基体硝酸5%。
前处理：先剪样，就普通剪刀剪了，尽量小吧，然后称量0.1g，4个待测平行样，2个EC681K，装好，编号。流程单写好后就直接拿到微波室做消解了。
微波型号：屹尧EXCEL，所加试剂：硝酸5ml, 双氧水1ml。
样品下罐，另加一个空白，盖好后开始运行升温程序，大概30分钟后开始冷却，微波温度到35度时开始打开过滤，定容50ml，固体消解完全，无其它残留。
ICP-OES开机测试：机器型号 PE ICP-OES 2100DV
机器本身采用默认参数，未做调整，点火，待机器运行稳定，期间约30-40分钟，重新设置了测试方法，先设置方法1，选择第一推荐的波长，然后调整方法的其他参数设置。再设置方法2，选择第二推荐的波长，其他同方法1。为什么不在一个方法中一次性把4种元素8个波长全选了了？因为之前的能力验证中做过次，结果测试一个样品花的时间太长，然后当时室内温度控制的波动也有点大，导致全部标准曲线和样品测试完后的质控结果很不好，所以这次还是分开做，分开测。
机器稳定完后，先用方法1走完空白和标液，制作好标准曲线，线性关系不错。标曲做完后多冲洗下，自动进样开始走样品。全部样品走完后，重新用方法2再走一遍。全部测完后，查看下谱图，确认下是否有受干扰需要重新积分的，测试过程中发现积分区间有问题的也记下，完后一起调整（主要Cr第一次测，波长有漂移）。修正方法后重新积分，记下最新的测试结果。

第一次测试完后，因4个样品间的偏差有点大，于一周后又做了第二次测试，三个平行样。EC681K的测试结果是Cr差得十万八千里，Pb,Cd,误差都在10%内，Hg误差在15%左右。
数据提报：说实话，虽然先后测了两次，又采用了双波长，质控除了Cr结果也还凑活，但实际得到的数据相差还是有点大，个别项最大与最小值间差了近100，然后自己剔除些明显离群的值，就剩余值算了算平均值方差，选了几个数据填写到结果报告中提交了。
结果分析：六月底，测试结果报告出来，Pb,Cd,Hg三项的结果都是OK的（Pb,Cd值不错，Hg偏大，Z值接近2了），Cr有问题，Z值大于2了，最终的结果误差和质控测的681基本一致。不管怎么说Pb,Cd,Hg三项总算是都测准了一次，也算达成了一雪前耻的目标，作为测试工程师的职业生涯也算是没有遗憾了！（什么，还有Cr不行？对一位已经不从事测试一年多的工程师来说，那从来不测的元素，第一次可能也是唯一一次顺手测下的元素，咱不能提那么高的要求不是吗？其实事实是，LZ最近有点懒，对职责范围外的报告实在不想写了~PS,最后吐槽下，就最终值而言，其实除了Hg，其他三项XRF测的值都还挺准的，怪不得ICP在公司是越来越不受重视了~）

精
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分
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hou1210

第1楼2015/07/23

应助达人

咱们网站的对比还是很不错的。

0

石头雨

第2楼2015/07/23

应助达人

有理有据有图，值得学习。

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仙后婧婧（谭思婧）

第3楼2015/07/23

楼主做实验真是细致

0

wulabobo

第4楼2015/07/23

是呢，也把您的能力验证结果发出来吧，参加原创大赛，还能赢取礼品呢~~~~
hou1210(hou1210) 发表:咱们网站的对比还是很不错的。

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仙后婧婧（谭思婧）

第5楼2015/07/27

一雪前耻了~~~嘻嘻

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期盼奇迹的孩子

第6楼2015/07/28

应助达人

，嗯嗯，之前负责仪器时没测准，现在也算是弥补上了，没有遗憾了~
仙后婧婧（谭思婧）(v2989334) 发表:一雪前耻了~~~嘻嘻

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期盼奇迹的孩子

第7楼2015/07/28

应助达人

谢谢前辈的肯定~
石头雨(baby073125) 发表:有理有据有图，值得学习。

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石头雨

第8楼2015/07/29

应助达人

客气了，有好的原创记得分享哦！

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skytoboo

第9楼2015/07/31

应助达人

Cr ICP 测偏低，消解是主因

0

czcdczg

第10楼2015/07/31

图文并茂，支持原创。

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