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DSC问题

热分析仪

  • 温度范围30-230加热速率:10度/min氮气流速:50ml/min样品盘:敞口铝坩埚
    系统适用性精密称定3mg草酸钙-氧化铝混合物,测量在140±10度的吸热值。
    但是实际检测混合物的不在130-150之间出峰,而是靠前在125左右出峰。请问,出现这种问题的原因在什么地方?
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  • 仙后婧婧(谭思婧)

    第1楼2015/07/28

    不太懂,等网友解答吧,我也学习一下

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  • 人来人往

    第2楼2015/08/17

    “测量在140?10度的吸热值” 是指失水温度吧? 可以确定在130~150℃之间吗?

    这个帖子“ http://bbs.instrument.com.cn/topic/2586995 ” 中,失水峰也不在这个范围啊

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  • tutm

    第3楼2015/08/17

    楼主做的:“草酸钙-氧化铝混合物,测量在140?10度的吸热值”
    这是测的什么变化?为什么要测该温度范围的峰?

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  • 逆态度

    第4楼2015/08/17

    这是一个产品半水合物项目的系统适用性,SOP上说是如果不在范围内,说明该仪器不适合检测该产品的半水合物项目。

    tutm(tutm) 发表:楼主做的:“草酸钙-氧化铝混合物,测量在140?10度的吸热值”
    这是测的什么变化?为什么要测该温度范围的峰?

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  • tutm

    第5楼2015/08/17

    那可能不是普通dsc做的?不知道这个产品该项测试的具体条件,sop是怎样写的

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  • 逆态度

    第6楼2015/08/22

    SOP要求在检测(A产品)半水合物项目前需要进行两个系统适用性实验,第一个是测定5mg金属铟在156摄氏度左右的吸热值,第二个就是测定3mg草酸钙-氧化铝混合物(是按一定比例混合的,具体比例我忘了)的在130-150摄氏度时的吸热值。这两个吸热值在SOP中有一个范围,只有符合要求之后才能检测(A产品)半水合物项目。SOP上就只是简单的一句说,如果系统适用性不合格就不适合检测该项目。现在的问题就是第二个系统适用性实验不合格,也就是说原本可以在130-150摄氏度这个范围出峰,现在不在这个范围出峰了(其实是提前了),造成这个问题的原因会是什么?会不会是仪器本身的问题。仪器是TA的Q20,方法是客户提供,之前做过转移验证。

    tutm(tutm) 发表:那可能不是普通dsc做的?不知道这个产品该项测试的具体条件,sop是怎样写的

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  • tutm

    第7楼2015/08/23

    最好将你们测试曲线贴上来看下,并同时把这个温度段的图放大一同贴上

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  • KK-yiqi

    第8楼2015/08/27

    应助达人

    与之前做的转移验证比较,差异在哪里?

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