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最近在ICP-MS版面上看到的一个问题,大家不知是否有这样的情况?

原子吸收光谱(AAS)

  • 帖子的原文由 youyouhuawu512发表:各位大虾帮忙看下,这是一个有证标准物质,称样0.5g,用7mL HNO3+1mL H2O2微波消解,定容到100mL。铅标液范围是0.05-10ug/L, 采用 安捷伦ICP-MS 7500CX检测,铅结果范围是0.075±0.025mg/kg,我做的结果是未检出,其他元素是好的,之前做过很多Fapas,别的CRM结果也都是好的,各位大虾帮忙分析下原因,会有什么可能影响到铅的结果?谢谢!
    这样的事情也发生在我的实验室,无论如何改变称样,定容,都无济于事,就是偏低很多,大家怎么看,有没有这个质控样的实验室,出来说一说
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 冰山

    第1楼2015/07/30

    应助达人

    铅结果范围是0.075±0.025mg/kg,这个值太低了,按0.5g称样量定容至25ml浓度也就是1.5ug/L左右,这样给了我肯定也是测不出来的。类似的标准物质还有GSB-5(圆白菜)中的铅,我也测不准;换成GSB-6(菠菜)后,铅含量大了许多,测起来就轻松多了

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  • wnnzl

    第2楼2015/08/04

    应助达人

    含量确实较低,但是很多食品中的限量都只有0.1mg/kg,所以准确测定这个范围内的很有必要

    冰山(yang_qingwen) 发表: 铅结果范围是0.075±0.025mg/kg,这个值太低了,按0.5g称样量定容至25ml浓度也就是1.5ug/L左右,这样给了我肯定也是测不出来的。类似的标准物质还有GSB-5(圆白菜)中的铅,我也测不准;换成GSB-6(菠菜)后,铅含量大了许多,测起来就轻松多了

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  • 光哥

    第3楼2015/08/04

    应助工程师

    75ppb*100mL/0.5g=375ppt
    这个样品的前处理还有敞口加热赶酸的过程吧,Pb这号元素本身就属于比较容易受污染的。这个只能从酸、水、环境来加强了。
    也可以试试不要赶酸,用内标校正漂移看行不行。
    这两季度测的样品铜和铝,Pb的含量比这个低得多,不过因为不需要赶酸,测试结果也还不错。
    在老东家做硅里面的Pb,局部100级洁净通风柜、10ppt的超纯酸和PFA器皿,按照稀释10~20倍计算,印象里Pb可低达几十个ppt

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  • envirend

    第4楼2015/08/04

    应助达人

    空白结果如何?高吗?平行吗?

    wnnzl(wnnzl)发表: 含量确实较低,但是很多食品中的限量都只有0.1mg/kg,所以准确测定这个范围内的很有必要

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  • 生活就这么美好

    第5楼2015/08/04

    方法是哪来的呢?

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2015/08/05

    不知道你的样品试剂空白有多少ppb?

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  • 冰山

    第7楼2015/08/05

    应助达人

    此问深刻!据楼主以前说过,他的试剂空白在1ppb以下,而我的却总在7ppb左右,即使换用默克硝酸空白值也死活下不去。看来我还未走出新手初级阶段

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:不知道你的样品试剂空白有多少ppb?

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  • wnnzl

    第8楼2015/08/07

    应助达人

    试剂空白在0.2-0.3ppb

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:不知道你的样品试剂空白有多少ppb?

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  • 冰山

    第9楼2015/08/07

    应助达人

    我用的是默克优级纯,为啥空白还是下不来呢?感觉跟用北化的硝酸没太大差别。你们用的是什么硝酸?

    wnnzl(wnnzl) 发表: 试剂空白在0.2-0.3ppb

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2015/08/08

    事实上,同一管的空白,在ICPMS和AAS上效应有差异,ICPMS上0.几PPB不属罕见

    冰山(yang_qingwen) 发表: 我用的是默克优级纯,为啥空白还是下不来呢?感觉跟用北化的硝酸没太大差别。你们用的是什么硝酸?

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