白色粉末未知物质确认

白色粉末未知物质确认

一天收到一袋白色粉末，客户声称是一种氧化物，让分析主成分。先让张样品图。

拿到实验室，看起来和面粉一样。首选用能量色散XRF定性测试下：将样品直接置于荧光光谱仪载物台上进行测试。测试环境：温度：23℃，相对湿度：58%，测试元素钾(K)~铀(U)。靶材：钼.根据谱图初步判断是有机物或者是无机物（钙以前的元素的化合物）

后面用波长色散XRF在测试下，将样品烘干。取一部分做烧失，烧透后称样融片，压片，测试结果如下。

综合两台XRF的测试结果，可以判定样品是一种含硫的有机物。

继续用FT-IR测试下。谱图：

从图上看，官能团区未发现比较大的波峰。波峰主要在指纹区。根据谱库进行匹配也没匹配到合适的化合物。

取样加甲醇超声萃取后GCMS测试，可以看到有西地那非的碎片离子，根据文献查找西地那非的标准红外谱图及特征吸收峰。同时取少量样加水溶解，用UV测试最大吸收波长，发现在290nm有最大吸收。

通过用XRF,FTIR,UV等仪器进行检测，可以初步判定该白色粉末是西地那非。

经查询西地那非是一种化学药，可能我们主要不是检测药类，故红外谱库中未发现西地那非标准红外谱图。根据文献一般西地那非的鉴别和测试主要是薄层层析法和液质联用法测试。