仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

ICP-MS做硼，结果偏大10%左右，求分析原因。

火箭特工队

2015/08/03

状况：Agilent 7500a（11年仪器，电源有高频噪音），普通模式，Ar气，没有使用任何内标，调谐一切正常。采样转速设置为0.3rps，各30秒
如题，用塑料容器和新制超纯水（事先已经检测过，本底很低）配置标准曲线（2、5、10、20、50、100ppb），用的是国标标样。
样品-用另一不同浓度的国标标样稀释而成。都采用的是重量法配置。样品浓度16和64ppb
现在存在的问题就是，标准曲线可以顺利做好，达到四个9，检测样品的话，第一次结果比较接近，之后再进行检测，普遍会比理论值偏高10%。再把标曲溶液反测，也是结果偏大10%以上。
想请教论坛的给位大大，我这是哪方面存在失误，导致结果会有这么大的偏差呢？

分
该帖子已被版主-狼牛牛加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

相关话题

光哥

第1楼2015/08/03

应助工程师

100ppb结束后没有将本底清洗到合适的程度，继续清洗

1

火箭特工队

第2楼2015/08/04

感觉硼清洗的很慢呀，是不是它本身的性质就比较难清洗呢？
光哥(xsh1234567) 发表:100ppb结束后没有将本底清洗到合适的程度，继续清洗

1

光哥

第3楼2015/08/04

应助工程师

比较难洗，版内找找，有相应的清洗方法。以前也讨论过不少
火箭特工队(v3030297) 发表: 感觉硼清洗的很慢呀，是不是它本身的性质就比较难清洗呢？

0

wnnzl

第4楼2015/08/05

应助达人

清洗到位是做B的很关键步骤，如果是自动进样建议设置多个wash，手动进样wash到cps令人满意再做

0

火箭特工队

第5楼2015/08/05

请问有具体标准么？实际情况是2ppb（最低点）时2000多的cps，空白700cps。
wnnzl(wnnzl) 发表:清洗到位是做B的很关键步骤，如果是自动进样建议设置多个wash，手动进样wash到cps令人满意再做

0

光哥

第6楼2015/08/05

应助工程师

1000cps/ppb？？即便是7500a型，感觉灵敏度还是低了不少。
另外非洁净室环境要把B做到2ppb着实不容易
火箭特工队(v3030297) 发表:请问有具体标准么？实际情况是2ppb（最低点）时2000多的cps，空白700cps。

1

highspeed_v

第7楼2015/08/05

就是硼的记忆效应了

0

火箭特工队

第8楼2015/08/05

请问一般多少是正常的呀，有办法提高B的灵敏度么？
光哥(xsh1234567) 发表:1000cps/ppb？？即便是7500a型，感觉灵敏度还是低了不少。
另外非洁净室环境要把B做到2ppb着实不容易

0

skytoboo

第9楼2015/08/05

应助达人

玻璃容器含有硼，雾化器石英的不好说哦~~~！！

0

光哥

第10楼2015/08/05

应助工程师

一年左右没摸过A家的机器了，灵敏度着实忘记了。按道理7500a型的灵敏度比7500cx、7700s灵敏度低，但对于B而言，也不至于低那么多的。
你再调谐看看，如果方法里面只有做一个B元素的话，建议不用管什么氧化物、双电荷、中高质量数灵敏度等指标了，一个劲地把低质量数的灵敏度往上调就行了。
但总的来说，还是因为测完高浓度的标曲再测低浓度的样品，清洗过程没清洗彻底所致的。因为B的记忆效应很强
火箭特工队(v3030297) 发表: 请问一般多少是正常的呀，有办法提高B的灵敏度么？

0

分
该帖子已被版主-阶前尘加5积分，加2经验;加分理由:讨论

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...