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微波消解轮胎橡胶

  • 旷世大器材
    2015/08/11
  • 私聊

微波消解

  • 微波消解轮胎橡胶


    轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上,能支承车身,缓冲外界冲击,实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用,它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用,因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时,还要求具备高耐磨性和耐屈挠性,以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产,可见轮胎耗用橡胶的能力。随着汽车数量的增加,产生大量的废旧轮胎,但在自然条件下难以降解,随之而来的则是严重的环保问题


    本文采用微波消解技术,研究轮胎的使用不同酸体系和不同消解温度来进行微波消解,以满足重金属以及其它指标的检测。
    1 实验准备
    1.1 主要试剂与仪器设备
    1.1.1 试剂
    硝酸(优级纯),硫酸(优级纯),盐酸(优级纯),氢氟酸(优级纯),双氧水(30%),超纯水
    1.1.2 仪器
    Hanon TANK 微波消解仪(济南海能仪器股份有限公司)
    2 实验方法
    2.1 样品前处理
    首先将样品剪成细条,再将其剪碎成颗粒。或者使用橡胶粉碎机,将其粉碎。粉碎效果越好消解难度越低。



    2.2 微波消解样品
    取适量样品,加入混酸,静止3min-15min,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,进行微波消解。

    左侧为加酸之初,右侧为静止15分钟之后


    2.3 探究单纯硝酸的消解条件
    硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便。据了解,有操作者消解橡胶过程中只允许添加硝酸,所以我针对硝酸做了大量实验。
    2.3.1 消解温度
    硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以消解大多数有机样品。但消解橡胶时发现180℃消解效果不好,最佳温度在210℃左右。

    180℃ 210℃
    2.3.2 取样量
    硝酸虽然消解能力很强,但是毕竟单一酸的消解能力有限,尤其是针对橡胶这种组成极为复杂的高分子有机物。所以经过试验,单一硝酸的消解能力在0.15-0.2g左右。

    0.3g 0.15g



    2.4 混酸消解探究

    混酸方案

    消解效果

    8ml硝酸+2ml双氧水

    8ml硝酸+2ml盐酸

    较多沉淀

    8ml硝酸+2ml氢氟酸

    较多沉淀

    8ml硝酸+2ml硫酸

    少量沉淀

    6ml硫酸+2ml硝酸


    备注:取样量0.15g-0.2g左右,温度均为210℃。

    3 结果讨论
    硝酸是微波消解最常用的酸,单纯硝酸消解橡胶样品温度要210℃以上,取样量在0.1-0.2g之间。如果增大取样量,可以延长时间或者二次消解。
    氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品,对于土壤晶格也有很强的破坏能力。但是对于消解高分子材料帮助较小。如果消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。
    盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解,和硝酸配成王水消解效果还不错,对于一些贵金属的测试有很大帮助。
    硫酸消解有机样品的能力很强,但是硫酸沸点太高,不利于微波消解控制温度,也不利于消解完成后的赶酸。
    消解完成如果剩余大多为黑色颗粒,建议添加双氧水,帮助氧化,也可以添加硫酸、高氯酸等氢氧性酸。经过实验,推荐消解橡胶类样品使用硝酸和双氧水,消解温度大概210℃,消解实验在20-30min,取样量在0.2g左右,消解效果最佳。
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  • 成风

    第1楼2015/08/11

    找了好长时间了,楼主好人!

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  • 土老冒豆豆

    第2楼2015/08/11

    应助达人

    各种强酸和氧化剂下,无坚不摧啊。

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  • 旷世大器材

    第4楼2015/08/11

    谢谢支持 多多交流

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:各种强酸和氧化剂下,无坚不摧啊。

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  • longqiqi66

    第5楼2015/08/12

    确实学到了不少!经验又多了些!

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  • 2014hzf

    第6楼2015/08/14

    双氧水产气量很大 会不会爆管啊???

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  • 旷世大器材

    第7楼2015/08/14

    不会的 因为本身消解用的样品量也不大,然后双氧水确实会增加消解压力,但是大概也就是0.5MP,几十个psi而已,还是比较安全的,不会爆管

    2014hzf(v2890345) 发表:双氧水产气量很大 会不会爆管啊???

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  • tang566

    第8楼2015/08/18

    应助达人

    图文并茂,不错的原创!

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  • 大陆

    第9楼2015/08/19

    橡胶可以在液氮中浸泡后敲的粉碎,这是我知道最环保的方法。

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  • erkkk

    第10楼2017/10/14

    楼主,为何我按照您的方法消解,橡胶依然纹丝不动,没有消解的迹象,问题出在哪里,请帮忙分析一下。

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