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微波消解或许是两步走

  • ruan651209
    2016/05/18
  • 私聊

微波消解

  • 1 印象中压力溶弹没有将PE,PP塑料消解澄清过。(哪位大侠成功过?)
    可能是温度不够高,也可能压力大它泄压了。
    2 这段时间玩聚焦单模微波消解,以观察一些现象,因为
    2.1 单模微波重现性极佳,自反应影响小的情形,温度可控度为2度。
    做为对比,某公司的8位超高压罐同流程8个最高监测温度为:141,199,180,186,166,153,137,155.
    2.2 消解器为玻璃,便于观察消解液外观。
    3 只列难消解的ROHS标物ABS塑料
    大功率升温,在某一温度消解10分钟后,冷却到35度,取出,消解液体积5毫升,澄清。
    3.1 振荡滴加水,立即混浊,不久即凝为白色云絮状。
    3.2 滴加氢氟酸,或盐酸或硫酸,或再加热,加水,白色沉淀
    3.3 加入某溶剂,澄清。
    4 可能的结论
    4.1 微波消解将塑料分解为小分子,溶于浓酸中,降低酸度析出为云絮状(这个在版主贴“ABS工程塑胶的微波消解”原创贴中也点到)。
    如何证明?
    4.2 其次是继续消解酸中的有机小分子,这也可以解释保温过程中压力持续缓慢升高。
    4.3 压力溶弹法因为没有能量作用于固液界面,缺4.1步骤,无法消解。
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  • ruan651209

    第1楼2016/05/18

    3.3的溶剂,应该容易想到吧
    是丙酮。
    也证明该样品絮状物与硅无关。

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  • 千层峰

    第2楼2016/05/18

    1.试过用高温反应釜吗?里面是聚四氟乙烯,外层是钢,不过只适合在烘箱中加热,时间长。不适合微波使用

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  • 依风1986

    第3楼2016/05/18

    应助达人

    这种白色絮状很多消解方式如石墨消解仪,电热板消解也会遇到

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  • ruan651209

    第4楼2016/05/19

    首句提的就是这,02-04年用过,最多时有20只,消解食品化妆品用。
    有次消解香水还爆炸了。
    ROHS起来后,那东东对塑料就一个无奈,溶成一圆片浮在酸上还给你。

    千层峰(jxyan) 发表:1.试过用高温反应釜吗?里面是聚四氟乙烯,外层是钢,不过只适合在烘箱中加热,时间长。不适合微波使用

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  • ruan651209

    第5楼2016/05/19

    不知道压力溶弹是否改进中?
    后期文献也很少,自微波盛行后。
    一是时间效率太低,二是测痕量铁铬镍极易污染。
    180度烘箱开24小时(热容量太大,12小时根本不够),安全风险还是不低的。

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  • ruan651209

    第6楼2016/05/19

    依版能否告知塑料种类和消解酸。
    想重复下,看絮状物有机溶剂溶不?

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:这种白色絮状很多消解方式如石墨消解仪,电热板消解也会遇到

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  • ruan651209

    第7楼2016/05/21

    昨天用A家的8位超高压做了下,今天开罐结果汇报:
    A:P_600W。测定温度175度,保温60分钟。
    4个罐,一个年久失效,泄漏。其他3罐最高温度为179,179,166,温控算可以接受。
    B:ABS材料树脂每罐4粒,硝酸10毫升。
    C:开罐后吸管移消解液到比色管中观察,均透明,可以说塑料及裂解物已经溶解于硝酸中。
    C1 边加水边摇,混浊,有透明针状物释出(肯定不是玻纤,因为长度几倍于树脂粒)。
    C2 加丙酮,澄清,加一定量水,混浊。再加一定量丙酮,又变澄清。
    C3 强酸下加正已烷,并强烈振摇,中间滴加水,有凝胶物萃取到有机相中。
    水相清亮透明。
    D:8位多模罐体积比单模大一倍多,最高监测压强34巴(单模10巴不到。按水的压力与温度曲线推算,与真实值相差不会太多),这个还理解不了。

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  • hmmascqyzmyf

    第9楼2016/05/21

    3.3的溶剂,应该容易想到吧
    是丙酮。
    也证明该样品絮状物与硅无关。

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  • ruan651209

    第10楼2016/05/22

    08年注册的大侠,大家探讨下。

    hmmascqyzmyf(hmmascqyzmyf) 发表:3.3的溶剂,应该容易想到吧
    是丙酮。
    也证明该样品絮状物与硅无关。

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