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新手求助,XRF如何才能测得准确??

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 公司是搞镍矿的,去年从德国买了一台能量XRF,是SPECTRO的,厂方工程师调试后;培训了一些简单的开关机,就完事了
    现在,我们测的主要元素是Ni Fe Mg Si Co,
    如何保证这些元素测得比较准确??
    标样是买的镍矿标样,校正系数后,拿样品来测 还是差很多,跟我们原子吸收或者化学滴定发测的结果都对不上??
    比如:Mg标样含量范围是20%左右的,我们实际样品高铁低镁,就测不准 偏差很大 ??
    谢谢
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  • sonne86400

    第1楼2015/08/14

    制作专用的工作曲线 做曲线需要买标样 不懂问工程师 不断优化

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  • 期盼奇迹的孩子

    第2楼2015/08/14

    应助达人

    XRF本来误差就大,我们默认误差30%,要想精密准确,选择其他化学分析仪器。

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  • sweetapple986

    第3楼2015/08/14

    30%太夸张了,XRF的定量分析方法开发得好,常量分析时RSD控制在5%以内是没问题的,XRF定量分析的国家/国际标准非常多。

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:XRF本来误差就大,我们默认误差30%,要想精密准确,选择其他化学分析仪器。

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  • 期盼奇迹的孩子

    第4楼2015/08/14

    应助达人

    哦,那可能不是一样的应用,你们的仪器更精密些。我们只是做ROHS的初步筛选。

    sweetapple986(v2644276)发表: 30%太夸张了,XRF的定量分析方法开发得好,常量分析时RSD控制在5%以内是没问题的,XRF定量分析的国家/国际标准非常多。

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  • sweetapple986

    第5楼2015/08/14

    好吧,ROHS筛选这个算是半定量了,误差大也是正常,做ROHS的样品基体各式各样,基本没法做定量。

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:哦,那可能不是一样的应用,你们的仪器更精密些。我们只是做ROHS的初步筛选。

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  • kgdrh

    第6楼2015/08/14

    拿标准样品,结合自己的样品,配置出属于自己最佳的分析条件

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  • kgdrh

    第7楼2015/08/15

    Mg Si 这二个元素本身不是轻元素(能量值低,不容易被激发及被采集到)
    不知你买的这台XRF ,探测器是SDD ,还是Si-Pin的。

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  • cmtbj

    第8楼2015/08/17

    您是压片还是熔片, 熔片测试效果可能要好些.
    此外标样数量要足够

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  • 玉米馒头

    第9楼2015/08/17

    应助达人

    采用熔融制样的好处即是可以获得足以媲美传统化学分析的分析数据,缺点即是对还原性高的样品有一定风险,且投入(铂黄坩埚)亦相对较大。粉末压片的话需要更多标准点,楼主的实际样品与现有标准物质不匹配,那就考虑自己定值日常生产样品,日积月累定值样品多了也能建立准确的粉末压片方法。
    熔融制样其实也不需要太多标准物质,通过现有标准物质混合即可,而且镍精矿相对其他有色金属矿种精矿而言品位也不算高(大约10%?),GBW7145-7149系列镍矿石与精矿成分分析标准物质中Fe2O3的含量也不低(GBW07149,48.37%),应该基本满足要求了吧。
    但熔融制样的关键是处理好熔融过程中样品中还原性物质(如硫等)对铂黄坩埚的腐蚀(以硝酸盐预氧化,同时将硫化物中硫定量氧化为硫酸盐中硫),在此之后则在软件中处理灼烧变量的影响(现今的仪器软件基本可以处理的,问问工程师即可),在此基础上视仪器灵敏度采用较大稀释比,亦可减少以上两方面的影响。

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  • 三岁就很帅

    第10楼2015/08/18

    您买的是便携式的吧,否则不会就教一个开关机。那么恭喜您,Mg调整起来会非常难。联系他们工程师吧,让他们给您调整。

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