玉米馒头
第9楼2015/08/17
采用熔融制样的好处即是可以获得足以媲美传统化学分析的分析数据,缺点即是对还原性高的样品有一定风险,且投入(铂黄坩埚)亦相对较大。粉末压片的话需要更多标准点,楼主的实际样品与现有标准物质不匹配,那就考虑自己定值日常生产样品,日积月累定值样品多了也能建立准确的粉末压片方法。
熔融制样其实也不需要太多标准物质,通过现有标准物质混合即可,而且镍精矿相对其他有色金属矿种精矿而言品位也不算高(大约10%?),GBW7145-7149系列镍矿石与精矿成分分析标准物质中Fe2O3的含量也不低(GBW07149,48.37%),应该基本满足要求了吧。
但熔融制样的关键是处理好熔融过程中样品中还原性物质(如硫等)对铂黄坩埚的腐蚀(以硝酸盐预氧化,同时将硫化物中硫定量氧化为硫酸盐中硫),在此之后则在软件中处理灼烧变量的影响(现今的仪器软件基本可以处理的,问问工程师即可),在此基础上视仪器灵敏度采用较大稀释比,亦可减少以上两方面的影响。