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7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来,出峰有偏差怎么办?

  • 89raohuiyu
    2015/08/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我们仪器是Agilent7890A/5975C, 最近检测的时候老是测着测着就高质量数的质谱出不来,有的是测完一个样,下一个样就不正常了,有的是像下面这个图一样,

    在中间(这里差不多是14.5min)就基线突然降低,14.5min之前出峰是正常的,14.5min之后就不正常了,只能出低质量数的峰,高质量数的峰出不来

    其实这个峰正常是这样的

    这种情况下,就需要再次调谐,才会恢复正常,调谐时EM电压的值会有所降低,进浓度低的样品出问题的概率小点。而且有时候还会出现质谱图中质量数偏差的问题, 也是有的是测完一个样,下一个样就不正常了,有的是在中间(这里是20.5min)出现基线突然升高,然后就不正常了,20.5min之前出峰是正常的,如下图,上面是出问题的色谱图和质谱图,下面是正常出峰的色谱图和质谱图。

    20.5min以后出的峰质谱图就不正常了,有偏差

    基本是偏差1-2。并且会出现出一簇一簇质谱出峰的情况

    请教各位大神,这是怎么回事啊,打电话给工程师,说有可能是信号的问题,但是是不是硬件问题还需要排查。这种情况持续两三周了,期间调谐的时候有出现219,502不出峰的情况,切换到标准调谐后,再自动调谐就正常了。如附件中是8.21一天调谐的情况,9点调谐的时候,502同位素丰度比明显偏低,EM电压达到1635,然后我调用方法,把温度升上来,期间没有做样品,到下午16点22分调谐的时候,502同位素丰度比又有点偏高,EM电压这个时候降到了1494,再调了一遍,就出现219,502不出峰的情况,切换到标准调谐后,再自动调谐就正常了。这段时间调谐的时候,502同位素丰度比时不时就会不在范围内,并且峰形也有些分叉。感觉最近调谐的EM电压有点不稳从1400到1600差的有点多,对测样的峰面积有影响,最近还想做标准曲线呢,希望仪器尽快恢复正常,各位大神有啥好办法没有,感之不尽~~~
    另附上调谐219,502不出峰时的手动调谐图,特别不正常

    关掉调谐液后是这样的,感觉特别奇怪
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  • 千层峰

    第1楼2015/08/23

    用了多久的仪器??以前出现类似情况么??

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  • 89raohuiyu

    第2楼2015/08/23

    仪器应该是11年买的,平时用的不是特别多,有时候好几个月不开机,应该就是最近出现的这个问题,有两三周了,现在的情况是做几个样就出问题,然后调谐又正常了

    千层峰(jxyan) 发表:用了多久的仪器??以前出现类似情况么??

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  • symmacros

    第3楼2015/08/23

    应助达人

    几个月不用,不常开机,仪器反而容易出故障。感觉不稳定,硬件问题。还是报修吧。

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  • 89raohuiyu

    第4楼2015/08/23

    之前有三四个月没开机,这个学期是从5月份开机起,做的算比较多的了,但不是天天做,有时会隔个好几天,这个时候就关掉离子源和炉温什么的,中间还因为各种原因关过几次机,这两周就基本是做一次出一次问题,但是进浓度低的样品或者分流进样会好一些,浓度会不会有影响呢,最近做的样品浓度较高,丰度能达到千万。

    symmacros(jimzhu) 发表:几个月不用,不常开机,仪器反而容易出故障。感觉不稳定,硬件问题。还是报修吧。

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  • symmacros

    第5楼2015/08/23

    应助达人

    尽量少做浓度太高的样品,稀释或增加分流比后进样。丰度能达到千万确实太高了。

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  • 89raohuiyu

    第6楼2015/08/23

    明白了,一般分流比设多少合适?是不是也有个范围,不能太高?如何浓度太高是不是必须稀释再设合适的分流比?为什么同样一个样品(衍生化后)分流比设为10:1和稀释10倍后不分流得到的结果(峰面积)不一样?谢谢您!

    symmacros(jimzhu) 发表:尽量少做浓度太高的样品,稀释或增加分流比后进样。丰度能达到千万确实太高了。

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  • symmacros

    第7楼2015/08/23

    应助达人

    分流比要看情况,一般10-100:1左右。
    如果样品浓度太高,必须适当稀释及选择合适的分流比。
    分流比不会十分精确的,分流十倍和稀释十倍,加上别的因素,两者的峰面积不会相同的。

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  • lynne晕

    第8楼2015/08/23

    调谐异常可以先烘烤下四极杆 再调谐试试 进样看下还是不是原来的情况 超出曲线范围的 再进行稀释进样

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  • 89raohuiyu

    第9楼2015/08/23

    明白了,谢谢!

    symmacros(jimzhu) 发表:分流比要看情况,一般10-100:1左右。
    如果样品浓度太高,必须适当稀释及选择合适的分流比。
    分流比不会十分精确的,分流十倍和稀释十倍,加上别的因素,两者的峰面积不会相同的。

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  • 89raohuiyu

    第10楼2015/08/24

    烘烤过一次离子源,感觉对这种情况木有改善,还是出问题

    lynne晕(v3029500) 发表:调谐异常可以先烘烤下四极杆 再调谐试试 进样看下还是不是原来的情况 超出曲线范围的 再进行稀释进样

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