沧海青城
第5楼2015/08/31
如果是想找到双方的误差点,建议还是做对比分析,比如是否使用的是相同的标准样,设备误差在多少,分析双方谁更接近于真值,这样比较有意义些
夜豹
第9楼2017/02/13
我觉得楼主的这个问题很有普遍意义,双方检测结果差异时候怎么办,是我们大多数搞分析的人都会遇到的。
按照《GB/T 1467-2008 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》规定的推荐,现在在大多数分析标准的精密度都采用的《GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 总则与定义》的重复性限和再现性限表示。而《GB/T 7999-2015 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》就有点意思,都2015年换版了,精密度居然还在使用老套的精密度表示方法,叫什么重复性和允许差。
很多老的化学分析标准中都有这个允许差,有些新人都不知道这允许差是什么鬼,允许差的来源是《YB 949-1979 化学分析允许差制定方法》,它给出实验室间允许差的定义是:在95%的置信度下,任意m个实验室用同一分析方法,对同一试样各种独立地进行k次分析,所得m个平均值的极差的允许界限。
前面说了一大堆,现在来看楼主的问题,与客户之间检测数值有比较大差异,一个合格一个不合格导致争议了。
首先,楼主从GB/T 7999-2015的允许差的角度来解释检测值差异的合理性,还真的不适用。king95509版主也说了,是对同一个样品而言,如果同一批产品里客户在厂里抽一个试样做试验,楼主接受送检检测又是这批产品的另一个试样,两个试验室检测不同试样的检测误差,是不能用GB/T 7999-2015的允许差解释的,必须是对同一个试样同一种方法的检测误差才能采用这个允许差。
其次,检测结果有两个指标,一个是正确度和精密度,合称准确度(参见GB/T 6379.1-2004),楼主前面对允许差的理解是把准确度和精密度的概念混在一起了。
我们简单的假设楼主和客户都是检测同一个铝合金试样的硅含量,硅含量的产品标准要求是大于9%,GB/T 7999-2015表4的规定是:在含量范围大于8%的其相对允许差为5%。在重复性保证情况下,如果楼主测得检测结果平均值8.78%不合格,而客户测得检测结果平均值9.22%合格的。在这里允许差的含义仅仅是:8.78%与9.22%之间的允许差不超出标准要求,这两个检测结果都达到实验室间精密度要求,这两个结果都是可接受的。否则就是超差,至少有一个结果可疑。但是8.78%与9.22%这两个结果,有可能有一个是真值,也有可能两个都不是真值(正确度)。换句话说,楼主和客户检测的数据,达到精密度的要求,但是你们测量的数据,有可能有一个是对的,有可能两个都不对。
既然两个结果都可以接受,那么剩下的问题就是沧海青城版主说的做比对分析,分析双方谁更接近于真值,这样比较有意义些。
1和顾客之间的检测不一致且相差很大的时候,如何利用标准规定获得支持?
和客户之间检测不一致,如果想找到判定谁的数据正确的标准获得支持,这个还真的是没有。但是行业标准或是产品标准里面都会规定,遇到争议的可以加倍取样复验,以复验结果为准,最终极的是仲裁试验。GB/T 1467-2008规定,“当仲裁时,不论原结果如何,皆以仲裁结果为准”,一了百了。
如果不想仲裁试验,而双方都不能确定试验室的系统误差,那还有个办法,就是引入第三方试验室。对同一件试样,至少再送两家试验室再测(总的检测数据至少要大于5个),把所得的数据用《GB/T 28043-2011 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》第5章的办法,确定最终取值,判定这个产品的硅含量,判定是否合格。具体的看标准,篇幅太长了说不了。
2、在标准制定的时候,为规避双方的误差造成的不合格,要预留多少量才能保证双方的检测都合格……
这个问题上面也说了,楼主把准确度和精密度概念混在一起理解了,没有为规避双方的误差造成的不合格的理解,有误差就是要借助仲裁试验或是第三方试验室的数据确定真值。所以后面的问题就不讨论了。
顺便说一下,楼主有没有发现GB/T 7999-2015的重复性规定,是11个检测结果不超过表3的相对标准偏差,而我们日常检测哪可能会激发11个点的,一般都是两三个点,如果激发两个点的重复性界限值是多少,这个标准队日常检测都用不上了。所以我也涂层编制标准的人也太不与时俱进了。
夜豹
第10楼2017/02/13
顺便回复7楼yyjheb_2005同行,这个允许差的计算是按照《YB 949-1979 化学分析允许差制定方法》确定的,这个YB 949-1979还是现行有效的,但是我不建议你使用允许差,因为这允许差使用上很多限制和不合理。我还是建议你采用GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 总则与定义》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》的重复性限和再现性限表示。但是等你看完标准,不论是允许差还是再现性限,其数值的确定都是从实验安排,实验室征集、物料准备、测试到数理统计,都不是我们一般试验室能做的了的,所以你还是建议你使用不确定度评定来评估检测误差来的方便。