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GB7999中规定了实验室之间分析结果的相对误差应不大于表4所列允许差如何理解和实施?

直读光谱

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  • GB7999中规定了实验室之间分析结果的相对误差应不大于表4所列允许差。如果检测铝合金,Si含量参考值为9,其相对允许差为5,按照标准理解和计算,两个实验室的检测结果的最大差值不超过0.45。按常规正态分布,两个实验室的检测结果相差最大时应该在两个极端,即一个检测结果8.78,另一个检测9.22。但是如果以实验室之间分析结果的相对误差应不大于表4所列允许差理解,一家检测8.78,另一家检测为8.33也可以接受吗?这样的单侧检测误差就达到了0.67,总误差可能达到1.34,这样理解对吗?这又如何规避啊。
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  • king95509

    第1楼2015/08/27

    对于同一个样品而言,是其样品所参与比较的所有实验室间结果的允许误差在5%内,则这几家的结果都是可信的。你比较了几组数据,他们的相对允许差已经超过了5%,当然有数据已经是不可信了。

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  • hsz123456

    第2楼2015/08/28

    只要分析误差在允许范围内都应该是有效的。

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  • 云☆飘☆逸

    第3楼2015/08/29

    应助达人

    你说的5%,指的是95%的范围,允许差是一个范围,一般都是最大值,如果你以8.78为判断依据,那么2个数据都是满足你的要求,但是如果是其他2个数据为依据,就补满足要求了,误差不能传递的和累积的。

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  • lyc59417

    第4楼2015/08/31

    谢谢各位的支持。
    提出这个问题,主要是想解决以下问题:
    1、和顾客之间的检测不一致且相差很大的时候,如何利用标准规定获得支持。
    2、在标准制定的时候,为规避双方的误差造成的不合格,要预留多少量才能保证双方的检测都合格,即只要双方的检测误差在GB7999的范围内,极限偏差时都能符合要求。如,产品含量的标准是9—10%,以标准推算,我要订到什么样的区间范围内,才能规避双方检测误差造成的对方检测不合格。如是订到9.4—9.6范围内吗,那样控制起来也太难了吧。不这样,应该定多少呢?

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  • 沧海青城

    第5楼2015/08/31

    应助达人

    如果是想找到双方的误差点,建议还是做对比分析,比如是否使用的是相同的标准样,设备误差在多少,分析双方谁更接近于真值,这样比较有意义些

    lyc59417(lyc59417) 发表:谢谢各位的支持。
    提出这个问题,主要是想解决以下问题:
    1、和顾客之间的检测不一致且相差很大的时候,如何利用标准规定获得支持。
    2、在标准制定的时候,为规避双方的误差造成的不合格,要预留多少量才能保证双方的检测都合格,即只要双方的检测误差在GB7999的范围内,极限偏差时都能符合要求。如,产品含量的标准是9—10%,以标准推算,我要订到什么样的区间范围内,才能规避双方检测误差造成的对方检测不合格。如是订到9.4—9.6范围内吗,那样控制起来也太难了吧。不这样,应该定多少呢?

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  • lyc59417

    第6楼2015/09/08

    现在顾客是上帝,有数据不合格就反馈,不会考虑什么修约法则,好像更不会考虑双方之间的检测误差判定,如果是仲裁分析也是化学分析而不是光谱分析,那么GB7999中的这一条好像就没有什么约束力,也就帮助不了国标的使用者,好像没有什么用处了,是不是下一步建议去掉呢。

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  • yyjheb_2005

    第7楼2016/11/04

    标准中给出的允许差是怎么计算出来的,我在做一个标准,不知道如何算允许差,急求回复

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  • candy458

    第8楼2016/11/08

    标样定的值也是一种实验室分析结果

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  • 夜豹

    第9楼2017/02/13

    我觉得楼主的这个问题很有普遍意义,双方检测结果差异时候怎么办,是我们大多数搞分析的人都会遇到的。
    按照《GB/T 1467-2008 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》规定的推荐,现在在大多数分析标准的精密度都采用的《GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 总则与定义》的重复性限和再现性限表示。而《GB/T 7999-2015 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》就有点意思,都2015年换版了,精密度居然还在使用老套的精密度表示方法,叫什么重复性和允许差。
    很多老的化学分析标准中都有这个允许差,有些新人都不知道这允许差是什么鬼,允许差的来源是《YB 949-1979 化学分析允许差制定方法》,它给出实验室间允许差的定义是:在95%的置信度下,任意m个实验室用同一分析方法,对同一试样各种独立地进行k次分析,所得m个平均值的极差的允许界限。
    前面说了一大堆,现在来看楼主的问题,与客户之间检测数值有比较大差异,一个合格一个不合格导致争议了。
    首先,楼主从GB/T 7999-2015的允许差的角度来解释检测值差异的合理性,还真的不适用。king95509版主也说了,是对同一个样品而言,如果同一批产品里客户在厂里抽一个试样做试验,楼主接受送检检测又是这批产品的另一个试样,两个试验室检测不同试样的检测误差,是不能用GB/T 7999-2015的允许差解释的,必须是对同一个试样同一种方法的检测误差才能采用这个允许差。
    其次,检测结果有两个指标,一个是正确度和精密度,合称准确度(参见GB/T 6379.1-2004),楼主前面对允许差的理解是把准确度和精密度的概念混在一起了。
    我们简单的假设楼主和客户都是检测同一个铝合金试样的硅含量,硅含量的产品标准要求是大于9%,GB/T 7999-2015表4的规定是:在含量范围大于8%的其相对允许差为5%。在重复性保证情况下,如果楼主测得检测结果平均值8.78%不合格,而客户测得检测结果平均值9.22%合格的。在这里允许差的含义仅仅是:8.78%与9.22%之间的允许差不超出标准要求,这两个检测结果都达到实验室间精密度要求,这两个结果都是可接受的。否则就是超差,至少有一个结果可疑。但是8.78%与9.22%这两个结果,有可能有一个是真值,也有可能两个都不是真值(正确度)。换句话说,楼主和客户检测的数据,达到精密度的要求,但是你们测量的数据,有可能有一个是对的,有可能两个都不对。
    既然两个结果都可以接受,那么剩下的问题就是沧海青城版主说的做比对分析,分析双方谁更接近于真值,这样比较有意义些。
    1和顾客之间的检测不一致且相差很大的时候,如何利用标准规定获得支持?
    和客户之间检测不一致,如果想找到判定谁的数据正确的标准获得支持,这个还真的是没有。但是行业标准或是产品标准里面都会规定,遇到争议的可以加倍取样复验,以复验结果为准,最终极的是仲裁试验。GB/T 1467-2008规定,“当仲裁时,不论原结果如何,皆以仲裁结果为准”,一了百了。
    如果不想仲裁试验,而双方都不能确定试验室的系统误差,那还有个办法,就是引入第三方试验室。对同一件试样,至少再送两家试验室再测(总的检测数据至少要大于5个),把所得的数据用《GB/T 28043-2011 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》第5章的办法,确定最终取值,判定这个产品的硅含量,判定是否合格。具体的看标准,篇幅太长了说不了。
    2、在标准制定的时候,为规避双方的误差造成的不合格,要预留多少量才能保证双方的检测都合格……
    这个问题上面也说了,楼主把准确度和精密度概念混在一起理解了,没有为规避双方的误差造成的不合格的理解,有误差就是要借助仲裁试验或是第三方试验室的数据确定真值。所以后面的问题就不讨论了。
    顺便说一下,楼主有没有发现GB/T 7999-2015的重复性规定,是11个检测结果不超过表3的相对标准偏差,而我们日常检测哪可能会激发11个点的,一般都是两三个点,如果激发两个点的重复性界限值是多少,这个标准队日常检测都用不上了。所以我也涂层编制标准的人也太不与时俱进了。

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  • 夜豹

    第10楼2017/02/13

    顺便回复7楼yyjheb_2005同行,这个允许差的计算是按照《YB 949-1979 化学分析允许差制定方法》确定的,这个YB 949-1979还是现行有效的,但是我不建议你使用允许差,因为这允许差使用上很多限制和不合理。我还是建议你采用GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 总则与定义》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》的重复性限和再现性限表示。但是等你看完标准,不论是允许差还是再现性限,其数值的确定都是从实验安排,实验室征集、物料准备、测试到数理统计,都不是我们一般试验室能做的了的,所以你还是建议你使用不确定度评定来评估检测误差来的方便。

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