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求助：黄芪农残检测对照品峰分不开？

王小露

2015/09/01

气相色谱（GC）

赏
悬赏金额:10积分状态:未解决

求助：最近一直咱纳闷，在做黄芪农残有机氯检测，用的是气相ECD检测器，柱子时DB-1701，进样口温度230℃，检测器温度为300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。流速是1s/min,可是做出了九个对照品混合液中只出八个峰，有两个峰即PP'-DDD和PP'-DDT重合分不开，改变流量为2s/min也没见效果，另外进样品中也没见有相应的峰出现，但却在离目标峰不远处有个很大的峰，也是唯一一个峰，请问，大家遇到过此问题是怎么个处理的？

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安平

第1楼2015/09/01

应助达人

看看图如何？

0

zyl3367898

第2楼2015/09/01

应助达人

做有机氯农药最好用-1、-5柱，如果升温速率这么慢，两峰仍重合，说明柱子不行，换柱子吧。

0

山东鲁南刘继华

第3楼2015/09/01

改变条件，让保留时间再慢一些，看看是否能分离，否则只有更换色谱柱了。

0

zyl3367898

第4楼2015/09/03

应助达人

做DDT大多用-5柱。

0

王小露

第5楼2015/09/07

曾经改变过流量参数由1.5改为1，柱温调整减少50后，还是没有解决问题，峰还是没分开，附件里就是做出来的图谱，进得是九个对照品混合溶液，但却只有8个目标峰。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:做DDT大多用-5柱。

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王小露

第6楼2015/09/07

嗯！图谱在附件里
安平(byron1111) 发表: 看看图如何？

0

王小露

第7楼2015/09/07

柱子我改变了，由原来的DB-1701变成HP-5但还是DDD和DDT两个峰分不开
zyl3367898(zyl3367898) 发表:做有机氯农药最好用-1、-5柱，如果升温速率这么慢，两峰仍重合，说明柱子不行，换柱子吧。

0

zyl3367898

第8楼2015/09/07

应助达人

图太小了，看不清楚。能不能直接发图上来，将DDT部分放大。

0

王小露

第9楼2015/09/10

大图片都上传不了！我复制粘贴也没得，急死了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:图太小了，看不清楚。能不能直接发图上来，将DDT部分放大。

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