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GCB/PSA固相萃取柱在茶叶中氟虫腈检测的应用

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  • GCB/PSA固相萃取柱在茶叶中氟虫腈检测的应用
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  • symmacros

    第1楼2015/09/02

    应助达人

    等待验证后学习一下。

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  • ECHO007

    第2楼2015/09/02

    能贴出是最好,不然,上传后的附件还需要版主来验证。

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  • 雾非雾

    第3楼2015/09/03

    应助达人

    日本在很多冻菜上氟虫腈的农残基准值记得都是0.002ppm,这个很难做到。

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  • 20071940xu

    第4楼2015/09/06

    为啥要上传文档的呢 直接贴出来看更方便

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  • 20071940xu

    第5楼2015/09/06

    是啊 版友看起来也方便

    ECHO007(v2769262) 发表:能贴出是最好,不然,上传后的附件还需要版主来验证。

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  • dahua1981

    第6楼2015/09/06

    应助达人

    是啊,一目了然不用下载

    20071940xu(20071940xu) 发表:为啥要上传文档的呢 直接贴出来看更方便

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  • jiaqiu

    第7楼2015/09/06

    提取:
    称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中,加水10ml,混匀静置15min。准确加入20ml乙腈,匀浆机高速浸提1min,3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中,残渣再准确加入20ml乙腈,匀浆机高速浸提1min,3000r/min离心5min,移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。
    液液萃取:
    准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min,离心3min,吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中,加入无水硫酸钠振荡3min脱水,离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中,无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次,合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min,离心1min,弃去上层正己烷相,加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中,40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣,待净化。
    净化:
    移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋),自然垂滴,待上清液完全流出后,用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液,于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml,供LC-MS/MS测定用。

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  • symmacros

    第8楼2015/09/06

    应助达人

    能不能把完整内容都贴出来?

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  • dahua1981

    第9楼2015/09/07

    应助达人

    是啊这样才好分析

    symmacros(jimzhu) 发表:能不能把完整内容都贴出来?

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  • vcningmeng

    第10楼2015/09/07

    已经把内容全部贴出来了,jiaqiu 做的很用心啊,有图有数据

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