jiaqiu
第7楼2015/09/06
提取:
称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中,加水10ml,混匀静置15min。准确加入20ml乙腈,匀浆机高速浸提1min,3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中,残渣再准确加入20ml乙腈,匀浆机高速浸提1min,3000r/min离心5min,移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。
液液萃取:
准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min,离心3min,吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中,加入无水硫酸钠振荡3min脱水,离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中,无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次,合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min,离心1min,弃去上层正己烷相,加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中,40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣,待净化。
净化:
移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋),自然垂滴,待上清液完全流出后,用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液,于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml,供LC-MS/MS测定用。