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茶叶中氟虫腈残留量的检测

农残检测

  • 实验目的（实验背景及目的）：
    日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。
    实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：
    一、前处理：
    1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、
    安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)
    1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。
    丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。
    1.3 提取：
    称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。
    1.4液液萃取：
    准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。
    1.5 净化：
    移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。
    二、标准品
    2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard
    2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；
    2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。
    三、色谱条件
    3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 4500
    3.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um
    3.3分析条件：
    3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃；
    流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈
    流动相梯度洗脱程序见下表：

    梯度时间/min

    流动相比例(%)
    流动相B流动相A
    0.012080
    4.00955
    9.00955
    9.012080
    14.00Stop


    3.3.2质谱参数：
    Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；
    IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa；

    定量离子对

    定性离子对

    Time(msec)

    ID

    DP

    CE

    EP

    CXP

    434.7/329.8

    434.7/329.8

    400

    Fipronil 1

    -80

    -21

    -10

    -13

    434.7/249.9

    400

    Fipronil 2

    -80

    -36

    -10

    -13




    实验过程照片：


    实验谱图：



    实验数据：
    结果分析及讨论（标准曲线、空白基质、加标浓度、回收率等）：
    标准曲线：定量离子对和定性离子对的标准曲线线性均大于0.99。



    空白基质：空白试验的氟虫腈结果为未检出。

    Sample Name150723 fuchongjing blankInjection Vial91
    Sample ID Injection Volume2.00
    Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4
    Acquisition Date7/24/2015 11:29:44 AMDilution Factor1.00
    Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/A
    Project2015Instrument NameTriple Quad 4500
    Data File

    Data150723 fuchongjing.wiff
    Result Table

    150723 fipronil
    Sample Comment


    Results Summary
    Analyte Peak NameArea (cps)Target conc. (ppb)Calculated Concentration (ppb)Analyte RTCalculated
    Ion Ratio
    (Expected Value)    		Ratio OK
    Fipronil 19.876e+02N/A< 05.02
    Fipronil 22.880e+02N/A< 05.010.29 (0.27)ü



    回收实验：

    样品情况氟虫腈样液理论值ug/kg氟虫腈样液实际值ug/kg回收率%
    空白样品///
    空白样品+1ug0.20.13668.0
    空白样品+2.5ug0.50.39579.0
    空白样品+5ug1.00.85585.5




    Sample Name150723 fipronil-recovery+1ugInjection Vial26
    Sample ID Injection Volume2.00
    Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4
    Acquisition Date7/24/2015 9:19:35 AMDilution Factor1.00
    Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/A
    Project2015Instrument NameTriple Quad 4500
    Data File

    Data150723 fuchongjing.wiff
    Result Table

    150723 fipronil
    Sample Comment


    Results Summary
    Analyte Peak NameArea (cps)Target conc. (ppb)

    Calculated Concentration (ppb)

    Analyte RT

    Calculated
    Ion Ratio
    (Expected Value)

    Ratio OK





    Fipronil 11.363e+04

    N/A

    0.136

    5.02

    Fipronil 23.450e+03

    N/A

    0.134

    5.01

    0.25 (0.27)    		ü



    Sample Name150723 fipronil-recovery+2.5ugInjection Vial27
    Sample ID Injection Volume2.00
    Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4
    Acquisition Date7/24/2015 9:34:03 AMDilution Factor1.00
    Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/A
    Project2015Instrument NameTriple Quad 4500
    Data File

    Data150723 fuchongjing.wiff
    Result Table

    150723 fipronil
    Sample Comment


    Results Summary
    Analyte Peak NameArea (cps)Target conc. (ppb)

    Calculated Concentration (ppb)

    Analyte RT

    Calculated
    Ion Ratio
    (Expected Value)

    Ratio OK





    Fipronil 12.781e+04

    N/A

    0.395

    5.02

    Fipronil 27.300e+03

    N/A

    0.393

    5.01

    0.26 (0.27)    		ü


    Sample Name150723 fipronil-recovery+5ugInjection Vial28
    Sample ID Injection Volume2.00
    Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4
    Acquisition Date7/24/2015 9:48:31 AMDilution Factor1.00
    Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/A
    Project2015Instrument NameTriple Quad 4500
    Data File

    Data150723 fuchongjing.wiff
    Result Table

    150723 fipronil
    Sample Comment


    Results Summary
    Analyte Peak NameArea (cps)Target conc. (ppb)

    Calculated Concentration (ppb)

    Analyte RT

    Calculated
    Ion Ratio
    (Expected Value)

    Ratio OK





    Fipronil 15.302e+04

    N/A

    0.855

    5.03

    Fipronil 21.426e+04

    N/A

    0.861

    5.02

    0.27 (0.27)    		ü



    对比试验：

    Sample Name150723 fuchongjing A13116-Injection Vial29
    Sample ID Injection Volume2.00
    Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4
    Acquisition Date7/24/2015 8:36:05 AMDilution Factor1.00
    Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/A
    Project2015Instrument NameTriple Quad 4500
    Data File

    Data150723 fuchongjing.wiff
    Result Table

    150723 fipronil
    Sample Comment


    Results Summary
    Analyte Peak NameArea (cps)Target conc. (ppb)

    Calculated Concentration (ppb)

    Analyte RT

    Calculated
    Ion Ratio
    (Expected Value)

    Ratio OK





    Fipronil 15.180e+04

    N/A

    0.833

    5.02

    Fipronil 21.423e+04

    N/A

    0.858

    5.01

    0.28 (0.27)    		ü


    由此样液计算出的A13116样品中氟虫腈含量为1.81ug/kg，日本食品分析中心对此样的检测结果为1.8ug/kg。我司使用安谱GCB/PSA净化的方法与日本食品分析中心方法检测出此样品的结果一致。
    讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价：
    1、 综合以上的空白基质配标的标准曲线线性、回收率实验、对比试验的结果，说明我司检测氟虫腈的方法是可信的、有效的。
    2、 从我司出口日本多年与日本官方检测机构的对比试验来看，安谱GCB/PSA SPE一直发挥稳定。
    3、 安谱GCB/PSA净化柱对茶叶的净化效果很好，茶叶中色素等杂质得到了有效的去除，有效保护了色谱柱以及串联质谱的离子源。在去除杂质的同时，有效保留了目标物。
    附：使用安谱GCB/PSA固相萃取柱前后，茶叶提取液颜色对比图：
  • 分
  • 该帖子已被版主-zjn1123加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • zjn1123

    第1楼2015/09/02

    应助达人

    AB4500用着怎么样

0
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  • qintangsu

    第2楼2015/09/02

    没有参加第八届原创吗

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第3楼2015/09/02

    应助达人

    为何不参加原创呢？

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2015/09/02

    应助达人

    0.002能检出吗？

0
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  • MMYG

    第5楼2015/09/06

    应助达人

    LC-MS/MS可以的，如果考虑浓缩可以更低，但是茶叶基质太复杂！

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:0.002能检出吗？

0
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  • MMYG

    第6楼2015/09/06

    应助达人

    是一个好东东！

    zjn1123(zjn1123) 发表:AB4500用着怎么样

0
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  • zjn1123

    第7楼2015/09/06

    应助达人

    你们液相配的谁家的，什么型号。我们最近计划上一台4500

    MMYG(jl070869) 发表: 是一个好东东！

0
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  • zyl3367898

    第8楼2015/09/06

    应助达人

    年底才招标，还不确定用谁家液相。

0
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  • MMYG

    第9楼2015/09/06

    应助达人

    如果可以，尽量不用T家，服务不靠谱！

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:年底才招标，还不确定用谁家液相。

0
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  • MMYG

    第10楼2015/09/06

    应助达人

    4500是好东东，特别是工作站好用。我们单位用W的

    zjn1123(zjn1123) 发表: 你们液相配的谁家的，什么型号。我们最近计划上一台4500

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