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同一个样品重复进样后,保留时间差别大

  • 爱你的坏蛋
    2015/09/06
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 用的仪器是waters的GPC,流动相为THF,做的样品为顺丁橡胶,同一个样品重复进样后,保留时间差别大,且多分散性也差别巨大,导致没有一个确定的结果,各位大神这是什么原因
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  • 吉晓波

    第1楼2015/09/06

    你比较确定的1个峰,其他的几次样保留时间都处理跟它一样试试。

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  • 小不董

    第2楼2015/09/07

    应助达人

    THF溶剂容易变质,要保证其流动相的稳定,还有温度等环境因素。
    再就是样品一定要充分溶解,很多高分子物质溶解需要很长时间,溶解是个缓慢的过程。
    还有就是如一楼所说,经常找一个特征峰来做时间保留,看看柱子性能是否有变化,这个峰可以是你加种溶剂能出峰的,但很多时候,我们会选择溶剂峰,就不用加什么物质了。

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  • 2000peipei

    第3楼2015/09/07

    是不是前一个样品没冲完,你就进下一个样啦

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  • 晓星2013

    第4楼2015/09/07

    不知道是不是基线有没有稳定好,我们的GPC基线稳定要好久。还有看看仪器有没有漏液

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  • touda_mf

    第5楼2015/09/07

    进一个空白样看看结果是怎样的,排除一下仪器和色谱柱的原因。跟踪仪器变化一个好的方法是每次进样都记录流量和压力。

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  • touda_mf

    第6楼2015/09/07

    使用的检测器是什么,有没有选对检测器?gpc除了RI检测器外,其它检测器都不是通用检测器。RI检测器通常需要稳定十个小时以上

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  • 爱你的坏蛋

    第7楼2015/09/08

    THF是新换的,才用了两天,而且进样的时候压力在541PSI和565PSI之间跳动。仪器是买来不久,用了大概两个月。之前也有过压力跳来跳去,但是对结果没有很大的影响。

    小不董(doxw0323) 发表:THF溶剂容易变质,要保证其流动相的稳定,还有温度等环境因素。
    再就是样品一定要充分溶解,很多高分子物质溶解需要很长时间,溶解是个缓慢的过程。
    还有就是如一楼所说,经常找一个特征峰来做时间保留,看看柱子性能是否有变化,这个峰可以是你加种溶剂能出峰的,但很多时候,我们会选择溶剂峰,就不用加什么物质了。

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  • 每天都是晴天

    第8楼2015/09/08

    你应该说明保留时间差别大?? 有多大?? 0.1 min 以上?0.2min 以上 ? 0.5min以上??
    多分散性差别巨大?? 多大 如果标准2.0的分散性 测试时 有1.5 ??? 也有2.5??
    要具体数据 才能看好判断仪器状态的.
    一般情况下重复进样 保留时间差别大 原因:1. 泵头漏夜 2.泵头密封圈漏油

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  • 小不董

    第9楼2015/09/08

    应助达人

    压力波动有点大了,怀疑是管路中有漏点,或者是有气泡,purge下,压力稳定后可能会好些,再做做标准样来试一试,看出峰时间会变化不,还有就是按照楼上的方法检查特征峰的出峰时间来判断,系统是否正的达到了平衡。

    爱你的坏蛋(v3035341) 发表: THF是新换的,才用了两天,而且进样的时候压力在541PSI和565PSI之间跳动。仪器是买来不久,用了大概两个月。之前也有过压力跳来跳去,但是对结果没有很大的影响。

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  • 小不董

    第10楼2015/09/08

    应助达人

    哪家的仪器?需要平衡10个小时,那得需要多少溶剂?想知道怎么做样。

    touda_mf(touda_mf) 发表:使用的检测器是什么,有没有选对检测器?gpc除了RI检测器外,其它检测器都不是通用检测器。RI检测器通常需要稳定十个小时以上

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