求助，液质联用定量检测同一样品，重复进6针，每针的值差别都好大为什么？

这个没实际操作过，以下瞎说，主要为帮顶一下，应该是很多GCMS、LCMS用户都会碰到的问题，这个问题真该研究下，顺便收藏关注后续回复。
尝试用GCMS理论帮你分析一下，抛砖引玉，供参考：
1.被测物不稳定，在LC导进MS时有分解，所以连续测试时会有系统性单向飘移；
2.柱子或淋洗液选择不合适，每次进样都会残留，导致连续测定时正向飘移；
3.由于你做的都是痕量级，会不会该误差是在可接受的范围；
4.你可以尝试进一针样，然后进一针空白，这样可能就会好一些；

谢谢，感觉总结的系统而全面，第2条跟我的推断一致，还有我考虑的是不是基质效应的影响，MASS进样的时候流动相平衡以后需要基质进样保证系统或者说MASS平衡吗？第4条建议可行性很强，感谢应助。

还有楼主你说的“同一个样连续进9针后，结果会有一个稳定的趋势”，是什么趋势呢，越来越来大还是越来越小？

应助达人

可能是TQD灵敏度接近下限了，不稳定

欢迎常来参与讨论

柱子是否平衡好？能否吸到液体？

前面几针的趋势是越来越大。最后是通过更换色谱柱发现改善了很多。

感谢大家，可能也有其他方面的原因，最终确定主要矛盾是色谱柱的问题，更换色谱柱后效果好了很多，可能也有基质残留因素的影响，但是应该是比较小的，感谢大家应助。此问题关闭吧。