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纺织品甲醛测试,溶液浑浊,求解

纺织品检测

  • 各位高人,试验中碰到一个染色棉质样品做甲醛,水萃取后有较多细纤维,采用过滤和离心各处理一份试液,在加乙酰丙酮显色剂后,均有浑浊现象,导致黄色不明显,但吸光度异常高,扣空白后换算结果在160mg/kg左右(正常这个浓度黄色很深了)。
    不知有人碰到过没有,为什么会产生浑浊,如何处理此类样品。
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  • xyq_1120

    第1楼2015/09/22

    如果不显黄色的话,基本可以排除是甲醛引起的吸光度异常。可能是染料、助剂和酸性显色剂反应引起的。不妨在萃取液中加乙酸铵和乙酸配成的溶液(也就是不加乙酰丙酮的显色剂),反应后观察是否产生浑浊,以这个吸光度作为本底扣除;也可以加乙酰丙酮显色剂后,使用0.45微米滤膜过滤后,测定吸光度;还可以使用液相法。

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  • abzh99312

    第2楼2015/09/22

    厉害,试过了,是乙酸铵与未知物反应产生浑浊,显色后滤膜亦无法去除此浑浊,液相咱没有。
    想求助大家,看有谁有经验识得此未知干扰物是什么吗?

    xyq_1120(xyq_1120) 发表:如果不显黄色的话,基本可以排除是甲醛引起的吸光度异常。可能是染料、助剂和酸性显色剂反应引起的。不妨在萃取液中加乙酸铵和乙酸配成的溶液(也就是不加乙酰丙酮的显色剂),反应后观察是否产生浑浊,以这个吸光度作为本底扣除;也可以加乙酰丙酮显色剂后,使用0.45微米滤膜过滤后,测定吸光度;还可以使用液相法。

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  • 小鱼625

    第3楼2015/09/22

    我的个人意见:
    1、我以前发过一个类似的帖子,可以采用高级过滤试试,以达到消除浑浊和本底干扰。纺织品甲醛显色浑浊 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5815521
    2、1步骤还不能准确判断是否含有甲醛,需要用高效液相色谱仪准确定性定量。
    3、做双甲酮验证试验,同时做本底试验,若是阳性样品含有甲醛,加入双甲酮的试管样液吸光度会明显减低许多,剩下的就是本底干扰的吸光度了。反之,若是干扰物,则加入的双甲酮试管样液吸光度基本无变化。
    4、这个浑浊是试样本身在水萃取液中分解出来的(含可能和不加乙酰丙酮的纳氏试剂反应),包括一些散纤维、纺织助剂、涂层等等。这个浑浊也比较常见,而绝大部分是干扰物带来的,样品本身不含甲醛。

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  • WUYUWUQIU

    第4楼2015/09/22

    应助达人

    以前遇到一次白色织物,萃取液颜色不黄,但甲醛偏大,是浆料原因

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  • abzh99312

    第5楼2015/09/22

    我这个样品采用0.45um滤膜处理无效,离心6000转无效,双甲酮试验应该是在有颜色干扰情况下使用,这种混浊情况下不适用(混浊所造成的吸光度一般都很大0.x,而甲醛显色一般都很小0.0x,起码数量级的差异,所以除非甲醛浓度特别高,否则双甲酮试验不可能有用)。
    现在我确定样品中不含甲醛,其实看颜色就知道,但是我想知道,到底是什么东西会和试剂产生反应生成此混浊物。
    @WUYUWUQIU 你怎么解决的呢?

    小鱼625(v2974654) 发表: 我的个人意见:
    1、我以前发过一个类似的帖子,可以采用高级过滤试试,以达到消除浑浊和本底干扰。纺织品甲醛显色浑浊 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5815521
    2、1步骤还不能准确判断是否含有甲醛,需要用高效液相色谱仪准确定性定量。
    3、做双甲酮验证试验,同时做本底试验,若是阳性样品含有甲醛,加入双甲酮的试管样液吸光度会明显减低许多,剩下的就是本底干扰的吸光度了。反之,若是干扰物,则加入的双甲酮试管样液吸光度基本无变化。
    4、这个浑浊是试样本身在水萃取液中分解出来的(含可能和不加乙酰丙酮的纳氏试剂反应),包括一些散纤维、纺织助剂、涂层等等。这个浑浊也比较常见,而绝大部分是干扰物带来的,样品本身不含甲醛。

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  • 小鱼625

    第6楼2015/09/23

    1、双甲酮试验只是加以验证,若不含甲醛吸光度没啥变化。这个是肯定有用(根据浓度可以调节加入体积)。这个我做过试验,不在此详述。
    2、你也能凭经验判断出不含甲醛,因为含甲醛的阳性样品,特别是含量高的,黄色明显。
    3、混浊物就是样品本身带入的呀,样液过滤后就是浑浊状态,并不是加入纳氏试剂后才浑浊的。
    4、遇到此情况,我一般采用2种方法,HPLC为首选。 其次,我会在紫外可见分光光度计上做光谱扫描来定性阳性样品。

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  • 小鱼625

    第7楼2015/09/23

    这段时间比较忙,断断续续地在写一篇关于纺织品和皮革甲醛测试的原创,只不过月底前完成不了了,待下次原创大赛再发出来,大家一起交流学习!

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  • 小鱼625

    第8楼2015/09/23

    我们实验室有2台分光光度计,一台国产的,一台岛津的,还有岛津的液相,结合起来没问题。
    上次做皮革甲醛能力验证,一个过滤后颜色很深的样品,显色后基本看不出来黄色,检出值也接近检出限比较小,我用分光光度计法测出来9左右,用HPLC法做出来12左右。 最后报了11-12之间,顺利通过

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  • WUYUWUQIU

    第9楼2015/09/23

    应助达人

    我们是送纤检所复核的,他们出的是<20

    abzh99312(abzh99312) 发表: 我这个样品采用0.45um滤膜处理无效,离心6000转无效,双甲酮试验应该是在有颜色干扰情况下使用,这种混浊情况下不适用(混浊所造成的吸光度一般都很大0.x,而甲醛显色一般都很小0.0x,起码数量级的差异,所以除非甲醛浓度特别高,否则双甲酮试验不可能有用)。
    现在我确定样品中不含甲醛,其实看颜色就知道,但是我想知道,到底是什么东西会和试剂产生反应生成此混浊物。
    @WUYUWUQIU 你怎么解决的呢?

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  • WUYUWUQIU

    第10楼2015/09/23

    应助达人

    设备齐全就是好呀

    小鱼625(v2974654) 发表:我们实验室有2台分光光度计,一台国产的,一台岛津的,还有岛津的液相,结合起来没问题。
    上次做皮革甲醛能力验证,一个过滤后颜色很深的样品,显色后基本看不出来黄色,检出值也接近检出限比较小,我用分光光度计法测出来9左右,用HPLC法做出来12左右。 最后报了11-12之间,顺利通过

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