氧化石墨烯层间距的增加与表征

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2015/09/22

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物性测试综合讨论

石墨烯本身由于性质结构非常稳定，所以很难直接参与反应，因此，制备石墨烯系列复合材料，须先对石墨烯进行改性。目前，实验室流行的石墨烯相关的实验都是先增大石墨层间距，弱化石墨层间作用力，使其反应活性增加。通常是强氧化后再通过还原的方法，除去含氧官能团，制备石墨烯系列产物。以下仅验证强酸扩大石墨层间距的方法进行论证。
实验原料：浓硫酸、浓磷酸、鳞片石墨、高锰酸钾、浓盐酸、过氧化氢、乙醇
实验步骤：通过强酸对石墨进行氧化，再通过超声、离心等方式对其进行剥离，进而制备氧化石墨烯。具体步骤如下：
1、取3g鳞片石墨、360ml浓硫酸、40ml浓磷酸于1L三口烧瓶中，常温下搅拌10h。
2、在冰浴条件下，分批加入18g高锰酸钾，并持续搅拌4h。
3、水浴升温至50℃，持续搅拌12h。
4、将反应物倒入盛有500ml冰块的1L烧杯中，搅拌下加入10ml、浓度为10%的过氧化氢溶液，至反应液体变为亮黄色。
5、通过离心机高速离心，弃去上层清液，配置1L质量分数5%的盐酸溶液，持续离心洗涤。
6、再通过去离子水离心洗涤至分层絮状物出现，烘干，得氧化石墨烯。
表征与讨论：

从图中可以看出，a曲线代表鳞片石墨的XRD曲线，石墨的特征衍射峰在26°；b曲线代表氧化石墨烯的XRD曲线，11°左右的强峰是氧化石墨烯的XRD特征衍射峰，而26°附近的石墨XRD峰没有出现，说明石墨结构已经被破坏。
结论：通过强酸氧化的方法，成功扩大了石墨的层间距。
PS：本结论仅针对石墨层间距进行验证，具体还可以通过红外、高倍透射电镜等对制备的产品进行表征分析。