液氦低温系统用真空泵的更换与验证

液氦低温系统用真空泵的更换与验证

原创：大陆

2015-09-23

一、前言

真空泵是很多高电压、低温、色谱等仪器的保障部件，因而非常重要，在仪器论坛上可以找到的关于机械泵的维护、维修的好文章有不少，比如：wccd君的“岛津PDA-5500/7000直读光谱维护更换真空泵油” 与 “ARL3460，ARL4460直读光谱仪真空泵维护 —— 换油操作”；花开见我的 “机械泵漏油维修——更换密封套件”。但目前还未看见针对低温系统的真空泵需要特别注意的地方进行讨论的文章，因而借9.13大阅兵假期间严格安保停供低温液体致使系统停用，期间购置一台普发真空本到货，恢复时顺便更换旧机械泵的机会，将液氦低温系统用的真空管路维护需要注意的事项做一下整理。由于基本的机械泵维护的注意事项wccd君已经做了较详细的讲解，下面我以量子设计公司的低温强场物性测量系统(PPMS-14H)为例着重介绍液氦低温系统的真空维护需要注意的事项。

二、几个技术问题及对策

2.1 油气隔离

与普通真空系统有一个明显不同，液氦低温测量系统的整个气路要求全氦密封，机械泵的前后级分别接到氦低温系统与氦回收系统(物理所自建的全国屈指可数的氦低温保障系统，可将贵重的稀有氦气体资源回收冷凝成液氦重复利用)，故而其配套真空泵除了通常的真空管路密封要求外，其本身有两个地方有可能导致氦污染也需要设法避免：一是机械泵油的挥发，无论进入本地仪器的低温系统还是流到氦回收系统中的低温系统都容易给低温系统带来损害；二是空气加热排水汽的blaster功能会引入大量空气，这个功能对水汽较重的真空系统来说很必要，但对于氦系统来说不仅没有正面作用，反而由于误触动blaster过程导入的大量空气会给氦回收系统带来无谓的分离负荷。如图01所示，为了防止泵油破坏低温真空管路，一方面在真空泵的进气口与排气口分别加入油滤模块，其中进气口部分使用氧化铝微球或碳粉油滤器，如图02所示，以阻断泵油与空气进入氦低温测量系统；另一方面在机械泵排气口增加油滤，好在新机械泵自带了泵油回收系统，将大大降低氦低温仪器自带滤油系统的负荷，直接串联接上即可；此外，为了彻底避免机械泵旋钮误触动导致blaster功能，除了将blaster旋钮放到零位外，氦将其进气口使用裹着生料带和真空脂的螺丝封死。

图01 液氦低温系统真空泵前后气路图片

图02 连接真空泵进气口与低温系统的油滤器

2.2 接口匹配

新真空泵的真空接头与仪器对接部分并不匹配的情况下(比如不同直径KF快捷法兰、VCR接头等，或空间受限需要将真空管路做90度直角变换)，使用真空接头转换或直接焊接，对于进行了焊接或过渡的部件，接入真空系统之前需要单独进行真空密封测试，如图03所示，这里本人将更改的连接器一端堵上，另一端接分子泵，抽到分子泵的极限真空8.6e-7mbar(合8.6e-5Pa)，故认为连接件无碍，接入真空系统。

图03 焊接金属软管的真空密封检验

对于低温测量系统，尤其是弱信号测量系统，真空泵因为电机旋转产生的噪声通过共信号地电流通道会较容易干扰到测量过程，因而尽可能断开测量系统与真空泵系统之间的电连接，一种方法是使用非金属卡箍(有的卡箍内置金属铜片，要抠掉)；另一种方法是使用绝缘直通转换，如图04所示。

图04 电隔离用真空配件照片

图05 ppms管路连接示意图

图06 PPMS气路监视面板

图07 液氦灌注操作

图08 高真空工作模式失败

首先尝试腔内再生，即保持低温泵泡在液氦中，单纯通过反复加热-抽真空操作取出非氦分子，具体做法是首先设定样品腔温度320K，稳定半小时后，在仪器控制面板按下Ctrl->3. immediate operations->14.cryoreg->regenerate with cryopump in dewar，再生期间可以看到低温泵阀flapper valve打开，如图09所示的红色条带显示，当红色条带转回另一面的黑色，样品腔状态切换为seal后一轮腔内再生结束，经过十次反复操作后发现高真空模式依然失败，相比再生前无明显改善。很明显，低温泵的吸附剂恐怕是进了水气，无法使用腔内再生的方法去除。

图09 低温泵阀开启标志

接下来就开始进行腔外再生操作，如图10所示，第一步依然是将温度稳定在320K半小时，并且将样品腔设成vent，然后带着电气与气路的引线拔出低温泵，封上仪器上的开口，随后将低温泵的开口也堵住。接着在仪器控制面板按下Ctrl->3. immediate operations->14.cryoreg->regenerate with cryopump in room，这时一面用吹风机给低温泵底部吹60度左右的热风，同时观察低温泵阀的红色指示条带转回另一面的黑色，样品腔状态切换为seal后一轮腔内再生结束，反复进行这样的腔外再生操作10次后，结束再生操作，将低温泵放回杜瓦。

图10 腔外再生低温泵吸附剂的操作过程图

图11 腔外再生低温泵吸附剂操作照片

待低温泵在杜瓦内稳定半小时后，再次启用高真空模式，结果如图12所示，在机械泵预抽真空到达1Torr，开启低温泵阀后真空迅速上升，即气压迅速下降到1e-5 Torr(合1.3e-3 Pa，仪器真空表极限)以下。液氦低温测量仪器的降温启动过程中所有气路问题彻底解决完成。

图12 高真空模式成功启动

图13 低温车间景秀年工程师工作照片

其次我感谢QD王笃明工程师的积极响应及支持，没有王工的电话指导，整个系统恢复过程可能不止三天。