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一种未知阻焊剂的成分分析

F在路上

2015/09/23

1 实验部分
1.1 实验仪器
傅立叶变换红外光谱仪；X-射线粉末衍射仪。
1.2 实验方法
实验测定的阻焊剂呈白色粘稠状，具有刺激性气味，推测样品中可能含有有机组分，将其涂覆在钢板上能够干燥成白色粉状，推测样品中可能含有无机物。

1.2.1定性分析
样品摇匀后首先进行红外光谱（FTIR）扫描，然后样品经过离心得白色沉淀物，对沉淀物烘干得白色粉末状固体，将白色粉末状固体进行扫描电子显微镜X-射线能谱（EDX）和X-射线粉末衍射（XRD）分析。
1.2.2定量分析
准确称量100g样品，样品用丙酮洗涤离心。将洗涤后白色沉淀放入恒温烘箱中烘干。
2 结果与讨论
2.1 样品中有机组分结构的确定
首先对样品进行红外光谱分析，结果见图2。红外谱图在2983、2937、2881、2817cm^-1处的谱带属于甲基（-CH₃）和亚甲基（-CH₂-）的伸缩振动，1734cm^-1处的谱带属于羰基（C=O）的伸缩振动，1369cm^-1处的谱带属于甲基（-CH₃）的弯曲振动，1237cm^-1处的谱带属于O-C=O中C-O的伸缩振动，1112cm^-1处的谱带属于HC-O中C-O伸缩振动，结合1017、965、806cm^-1处的吸收特征推测样品中含有醋酸酯类物质。

图1 样品红外光谱图

2.2 样品中无机组分结构的确定
白色粉末扫描电子显微镜X-射线能谱分析结果如图2所示，可见白色粉末中主要含有氮和硼两种元素，少量氧和硅元素怀疑为杂质。

图2 白色粉末扫描电镜X-射线能谱谱图

白色粉末红外光谱分析结果如图3所示，主要在785和1343cm^-1处出现两个强的特征吸收峰，1343cm^-1处的吸收峰对应B-N伸缩振动，785cm^-1处的峰对应B-N弯曲振动，另外红外光谱上1109cm^-1处的吸收峰可能属于正交相氮化硼。

图3 白色粉末红外光谱谱图

X-射线粉末衍射结果如图4所示，主要在28Å出现一个强的衍射峰，为三方相氮化硼（r-BN）特征衍射峰，三方相氮化硼晶胞参数a=2.504Å，c=10.03Å。

图4 白色粉末的X-射线衍射谱图

如上所述，扫描电子显微镜X-射线能谱分析、红外光谱分析和X-射线粉末衍射分析结果相吻合，共同确定了白色粉末物质为氮化硼（BN）。
2.3 定量分析
进行两次平行测定，计算出样品中平均固含量约为30%。既此样品中丙二醇单甲醚醋酸酯含量约占70%，氮化硼含量约占30%。
3 结论
本文通过结合红外光谱分析、扫描电子显微镜X-射线能谱分析和X-射线粉末衍射分析方法对一种未知成分止焊剂进行分析测试，根据测试结果，分析出该产品中主要含有丙二醇单甲醚醋酸酯和氮化硼，其重量百分含量分别约为70%和30%。

分
该帖子已被版主-李三疯加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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李三疯

第1楼2015/10/27

应助达人

深度好文，看来以后得多学习学习红外了

0

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