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胶黏剂中甲醛测定之标准曲线

  • luckytree01
    2015/09/23
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 我们现在要测定胶黏剂中甲醛, 参考标准GB18583-2008,在制备标准曲线时,我有点不明白,我现在把标准截图下来,

    这个标准曲线的建立过程是不是这样的:
    我有10.5微克/mL的甲醛标准溶液。我就分别移取10微克/mL的甲醛标准溶液0、2.5、5、10、15、20mL到50mL容量瓶中,加5mL乙酰丙酮,再加水稀释到刻度,水浴60℃进行30min,冷却后测吸光度。吸光度数据见下表:下面表格中的也是10.5微克/mL的标液
    ,然后样品我也是按照标准 曲线测定方法那样测定的,即取20mL馏出液加5mL乙酰丙酮,定容到50mL然后水浴后测吸光度。
    上述实验过程,请各位老师指导一下,是否正确。
    还有我也要测定水性涂料和木材中的甲醛释放量,标准分别是GB18582-2008(水性涂料)、木材GB/T 17657*2013,请问这类的标准曲线,我可以使用同一条吗?因为我对这3个标准的测定有些不太明白,请老师指导一下,小女子万分感谢!
    另外我把这3个标准上传了,见附件,请高手给我分析分析这3个标准的不同之处。谢谢!
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  • luckytree01

    第1楼2015/09/25

    因为我发现这3个关于甲醛测定的标准中乙酰丙酮的加入量都是不一样的,这个乙酰丙酮的加入量对测定结果哟什么影响?

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  • 小虾米

    第2楼2015/09/26

    有影响的,楼主可以做个耐用性试试的

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  • luckytree01

    第3楼2015/09/28

    老师:您好!请问耐用性是怎么做的?
    还有我看到有一篇文章中说检测原理是甲醛:乙酰丙酮=1:1,这个要怎么理解,谢谢

    小虾米(wuxia330) 发表:有影响的,楼主可以做个耐用性试试的

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  • luckytree01

    第4楼2015/09/28

    还有请老师帮我看一下我的操作步骤,是否有问题?

    小虾米(wuxia330) 发表:有影响的,楼主可以做个耐用性试试的

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  • abzh99312

    第6楼2015/11/03

    1. 标曲的浓度怎么算的数据怪怪的,10ug/ml的取10ml定容到50ml,浓度怎么就成2.1 ug/ml了;
    2. 标曲的线性系数不够,3ug/ml浓度点吸光度明显偏离曲线,确认是否配置异常;
    3. 标准中是定容到25ml时用5ml乙酰丙酮,你是总量稀释一倍,反应溶度够么,得确认;
    4. 需要注意的是,样品空白要扣,还得扣乙酰丙酮空白(乙酰丙酮会变色)。

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  • luckytree01

    第7楼2015/11/05

    谢谢老师指点,1、我买的标液浓度应该是10.5微克/mL,上面写错了,不好意思。
    2、线性应该要3个9以上,对吗?3ug/ml浓度点配制应该没问题,吸光度就测到这个
    3、是不是我的乙酰丙酮量不够,显色不完全影响,那我下次定容到25mL试试看
    4、空白是怎么做的,是直接用蒸馏水再加乙酰丙酮,再测吸光度吗?

    abzh99312(abzh99312) 发表:1. 标曲的浓度怎么算的数据怪怪的,10ug/ml的取10ml定容到50ml,浓度怎么就成2.1 ug/ml了;
    2. 标曲的线性系数不够,3ug/ml浓度点吸光度明显偏离曲线,确认是否配置异常;
    3. 标准中是定容到25ml时用5ml乙酰丙酮,你是总量稀释一倍,反应溶度够么,得确认;
    4. 需要注意的是,样品空白要扣,还得扣乙酰丙酮空白(乙酰丙酮会变色)。

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  • abzh99312

    第8楼2015/11/05

    2、线性应该要3个9以上,对吗?3ug/ml浓度点配制应该没问题,吸光度就测到这个
    ==>最好能达到0.999以上,如果去掉3这个点,线性应该会不错,说明3这个点异常,至于是否配制问题,你自己确认吧;
    3、是不是我的乙酰丙酮量不够,显色不完全影响,那我下次定容到25mL试试看
    ==>不一定不够,至少从曲线最高浓度点来说,在线性上还算正常,只是吸光度是1.072,已经超过1了,一般来说尽量控制吸光度不过0.9,这里出了什么问题(仪器没吸光度校零调百)?所以建议按标准要求走一遍试试。
    4、空白是怎么做的,是直接用蒸馏水再加乙酰丙酮,再测吸光度吗?
    ==>纺织品甲醛测试标准是要求以样品空白(萃取后不做显色处理的溶液)先扣除,然后还需扣除乙酰丙酮本底颜色(用纯水加同样量的乙酰丙酮)。

    luckytree01(luckytree01) 发表: 谢谢老师指点,1、我买的标液浓度应该是10.5微克/mL,上面写错了,不好意思。
    2、线性应该要3个9以上,对吗?3ug/ml浓度点配制应该没问题,吸光度就测到这个
    3、是不是我的乙酰丙酮量不够,显色不完全影响,那我下次定容到25mL试试看
    4、空白是怎么做的,是直接用蒸馏水再加乙酰丙酮,再测吸光度吗?

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  • luckytree01

    第9楼2015/11/05

    非常感谢老师的指导,我会按照您的建议再测试看看的,谢谢!

    abzh99312(abzh99312) 发表: 2、线性应该要3个9以上,对吗?3ug/ml浓度点配制应该没问题,吸光度就测到这个
    ==>最好能达到0.999以上,如果去掉3这个点,线性应该会不错,说明3这个点异常,至于是否配制问题,你自己确认吧;
    3、是不是我的乙酰丙酮量不够,显色不完全影响,那我下次定容到25mL试试看
    ==>不一定不够,至少从曲线最高浓度点来说,在线性上还算正常,只是吸光度是1.072,已经超过1了,一般来说尽量控制吸光度不过0.9,这里出了什么问题(仪器没吸光度校零调百)?所以建议按标准要求走一遍试试。
    4、空白是怎么做的,是直接用蒸馏水再加乙酰丙酮,再测吸光度吗?
    ==>纺织品甲醛测试标准是要求以样品空白(萃取后不做显色处理的溶液)先扣除,然后还需扣除乙酰丙酮本底颜色(用纯水加同样量的乙酰丙酮)。

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  • 暗夜精灵

    第10楼2015/11/30

    0.9897的R还不够啊。

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