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偶氮讨论会总结

fgdf发个

2015/09/24

纺织品检测

偶氮染料:是指含有偶氮基团染料的总称。（这种染料特性为颜色鲜明亮丽，易产生颜色，价格便宜，染色工艺简单,所以有些违法企业使用这种染料染色。）
芳香胺：含有偶氮基团的染料经过人体皮肤表面的细菌和酵素还原分解后生成的易致癌物质
取样：
1.白色无需测试（如面料经纬向单方向有白色纱线就要拆除）
2.每个颜色分开做还是混做（取决与客服）注：最多可以三个颜色混一起做，但如果测出来5mg/kg就要分开做。
3.材质不同分开做（有些面料经纬材质不一样也是要分开来做的）
4.有些面料虽然看起来是同一种颜色但是深浅不一样也是要分开做的
5.如果面料上的单个颜色实在取不到1g，在客人未能够提供更多的面料前提下，低于0.2克的面料可以忽略。
实验流程方面的注意点：
1对于含有涤纶的样品剥色，剪碎了的面料可以用白布包起来剥色或者用无色纱线串起来剥色。确保瓶子接口处是否漏气。面料不能浸泡在氯苯溶液里面。如剥色下来面料上还有少量的残余可以用氯苯清洗一下然后倒入瓶子中最后旋转蒸发。（据说可以用丙酮高温高压剥色效率快，而且丙酮比起氯苯易挥发旋蒸的时候也快。）
2.旋转蒸发的时候氯苯一定要蒸干，因为染料易溶于水，如果蒸馏后还有部分氯苯残留，则染料应该溶于氯苯中而不易跟保险粉发生还原反应，从而影响最终的检测结果。
3.做4-氨基偶氮苯的时候2%氢氧化钠需要预热下，因为有时候溶液是从冰箱里拿出来的温度有点低。
4.对于皮革样品如果是合成皮革就按GB/T175922011方法去做，如果是天然皮革就要按皮革方法去做。
5.4-AAB实验最后上振荡机，应该选取密闭性好的反应器，有些反应器内空间小震荡时效果差。

6.对于那种用2ml甲醇还未完全转移残留物的处理方式是尽可能分多步超声转移（比如0.5ml分四次），也可用白棉球擦拭内壁后放入反应器或加预热的柠檬酸缓冲液超声清洗后倒入反应器。用甲醇转移的目的是甲醇溶于水，这样跟柠檬酸缓冲液容易混合后反应。
7.4-AAB实验加盐的目的是增大水的密度使叔丁基甲醚更容易分层。
8.上机前最好将样品离心或过膜去除出杂质起到保护色谱柱作用。
9．叔丁基甲醚浓缩至一毫升后加200ul100ppm的内标溶液混匀后用移液管转移到2ml容量瓶里用清洗瓶子的叔丁基甲醚定容至2ml。不氮吹氮吹回收率低。
样品分析注意点：
1. 保留时间（RT）是否跟标准曲线一致，三个离子强度峰的顶点处是否在一条直线上。

保留时间没有偏移保留时间提前了

保留时间延后了

棕色离子的色谱峰没有跟其他的离子在一条直线上
2. 斜率（slope）是否设置的合适
（斜率不合适）
4.多点标准曲线时强制过原点
5.当出现检测器饱和时稀释进样、减少面料重量比如0.5g、电压调低点、分流进样、避开饱和离子。
6.每个离子比例允许误差设置 30%
离子比例不对
7.离子源温度设置200度过高样品会分解
8.离子强度最大的选择目标离子
不是以强度最大的离子为目标离子，会出现峰识别标记的蓝色三角跑到其他离子上
9．电压设置相对调谐电压峰面值比较稳定
第一次发帖有啥不对的地方请大家指出。

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该帖子已被版主-小鱼625加5积分，加2经验;加分理由:精彩内容

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小鱼625

第1楼2015/09/25

老师要参加原创大赛不，有金币等奖励哦。同时建议再补全些，获奖几率更高

0

omjia

第2楼2015/09/25

应助达人

多谢老师的分享，想问一下这样的研讨会组织方是谁，如何参加的？

0

omjia

第3楼2015/09/25

应助达人

弱弱问一句，4-AAB实验是指什么？

0

小鱼625

第4楼2015/09/25

就是4-氨基偶氮苯
GB/T 23344-2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定
EN 14362-3-2012纺织品 4-氨基偶氮苯测试方法
omjia(liqunqueen) 发表:弱弱问一句，4-AAB实验是指什么？

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小鱼625

第5楼2015/09/25

有专门的组织方，不知道报名参加需要收费不？等待楼主解答！
omjia(liqunqueen) 发表:多谢老师的分享，想问一下这样的研讨会组织方是谁，如何参加的？

0

omjia

第6楼2015/09/25

应助达人

做4-氨基偶氮苯的时候2%氢氧化钠需要预热下，因为有时候溶液是从冰箱里拿出来的温度有点低
2%氢氧化钠不放冰箱不行吗？

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分
该帖子已被版主-小鱼625加2积分，加2经验;加分理由:积极提问鼓励交流

小鱼625

第7楼2015/09/25

这个2%氢氧化钠溶液，我也没放冰箱。只是配好了放在试剂瓶里密封保存，避免与空气中的二氧化碳等物质反应而影响其浓度。
有条件放冰箱也没错啊
omjia(liqunqueen) 发表:做4-氨基偶氮苯的时候2%氢氧化钠需要预热下，因为有时候溶液是从冰箱里拿出来的温度有点低
2%氢氧化钠不放冰箱不行吗？

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fgdf发个

第8楼2015/09/25

可以啊
omjia(liqunqueen) 发表:做4-氨基偶氮苯的时候2%氢氧化钠需要预热下，因为有时候溶液是从冰箱里拿出来的温度有点低
2%氢氧化钠不放冰箱不行吗？

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fgdf发个

第9楼2015/09/25

不收费的，我们公司总部来的然后集合了中国区的实验室做偶氮的人员
小鱼625(v2974654) 发表: 有专门的组织方，不知道报名参加需要收费不？等待楼主解答！

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omjia

第10楼2015/09/28

应助达人

这么好，为啥我们没收到通知，可以告诉我们贵实验室大名?
fgdf发个(v2673805) 发表: 不收费的，我们公司总部来的然后集合了中国区的实验室做偶氮的人员

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