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【求助】用氘代甲醇与氘代DMSO对小檗碱化学位移有何不同影响

核磁谱图交流

  • 我做的是植物化学,现在打了谱,遇到一个问题,希望各位前辈帮忙.我分离到的量很多的一种生物碱,我认为是小檗碱,我用氘代甲醇作为溶剂,打了一张HNMR,但是我在找资料的时候,发现别人的小檗碱都是用DMSO作为溶剂打的谱,两者之间相差很大.我在书上没找到氘代甲醇与氘代DMSO对化学位移有何不同影响,我不知道该如何来判定我的东西是小檗碱,还是继续找文献?疑惑中,望指教.谢谢.
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  • celan

    第1楼2006/10/20

    1.小檗碱的样品很容易找到,用小檗碱+氘代甲醇做张HNMR谱对照就可以了.
    2.搜索小檗碱用DMSO作为溶剂打的数据.
    3.在你现在的样品管中加小檗碱,测定HNMR,如果样品是小檗碱,信号叠加/增强.

    dxelegant 发表:我做的是植物化学,现在打了谱,遇到一个问题,希望各位前辈帮忙.我分离到的量很多的一种生物碱,我认为是小檗碱,我用氘代甲醇作为溶剂,打了一张HNMR,但是我在找资料的时候,发现别人的小檗碱都是用DMSO作为溶剂打的谱,两者之间相差很大.我在书上没找到氘代甲醇与氘代DMSO对化学位移有何不同影响,我不知道该如何来判定我的东西是小檗碱,还是继续找文献?疑惑中,望指教.谢谢.

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  • celan

    第2楼2006/10/20

    下面是我刚才帮您搜索到的berberine的NMR数据.

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  • celan

    第3楼2006/10/20

    你可以下载原文

    http://apr.psk.or.kr/home/journal/include/downloadPdf.asp?articleuid=%7B974D446D-773E-4FFA-A08B-491E52BC5510%7D

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  • dxelegant

    第4楼2006/10/20

    谢谢celan老师.我刚把我的数据跟您提供给我的数据对比了一下,发现基本声每个数据都差了0.1-0.12左右,我的数据如下:HNMR(500MHZ,CD3OD)3.16(3H,t,J=6.1),4.00(3H,s),4.10(3H,s),4.84(2H,t,J=6.1),6.00(2H,s),6.86(1H,s),7.55(1H,s),7.91(1H,d,J=9.0),8.01(1H,d,J=9.0),8.6(1H,s),9.67(1H,s).
    celan老师,这种情况的话,我的这种生物碱还是不是小檗碱?
    再次谢谢指教:)

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  • celan

    第5楼2006/10/21

    你可以把你的数据和我提供的数据列个对照表对比一下(CD3OD),同时计算每一对相应化学位移的差值,贴上来我看看.
    按理,每个数据都差了0.1-0.12,只要有系统性,比如都是向低场或都是向高场偏,还是可以的,因为影响因素有:内标的设置是否完全相同,浓度差别等因素.
    我上面已经说过,可以做叠加实验.
    也可以用IR图谱证实.

    dxelegant 发表:谢谢celan老师.我刚把我的数据跟您提供给我的数据对比了一下,发现基本声每个数据都差了0.1-0.12左右,我的数据如下:HNMR(500MHZ,CD3OD)3.16(3H,t,J=6.1),4.00(3H,s),4.10(3H,s),4.84(2H,t,J=6.1),6.00(2H,s),6.86(1H,s),7.55(1H,s),7.91(1H,d,J=9.0),8.01(1H,d,J=9.0),8.6(1H,s),9.67(1H,s).
    celan老师,这种情况的话,我的这种生物碱还是不是小檗碱?
    再次谢谢指教:)

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  • dxelegant

    第6楼2006/10/21

    celan老师,我整理了下,您看.我发觉,是由低场向高场偏移了0.08-0.11.谢谢老师.
    小檗碱(CD3OD)         我的样品(CD3OD)        两者差值
    3.26(2H,t,J=6.4 Hz)    3.16(2H,t,J=6.1 Hz)     0.1
    4.11(3H,s)         4.00(3H,s)          0.11
    4.21(3H,s)         4.10(3H,s)          0.11
    4.92(2H,t,J=6.1 Hz)    4.84(2H,t,J=6.1 Hz)     0.08
    6.11(2H,s)         6.00(2H,s)          0.11
    6.96(1H,s)         6.86(1H,s)          0.1
    7.66(1H,s)         7.55(1H,s)          0.11
    8.00(1H,d,J=9.0 Hz)    7.91(1H,d,J=9.0 Hz)      0.09
    8.11(1H,d,J=9.0 Hz)    8.01(1H,d,J=9.0 Hz)      0.1
    8.70(1H,s)         8.60(1H,s)          0.1
    9.76(1H,s)         9.67(1H,s)          0.09

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  • sslin

    第7楼2006/11/17

    要判断是否就是"某个" 化合物, 可以将样品与怀疑物加在一起检测, 看是否信号峰是否重叠一致. 当然, GC/HPLC 也是很简便的辨认法.

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  • celan

    第8楼2006/11/18

    由低场向高场平均偏移0.1ppm,可以.

    dxelegant 发表:celan老师,我整理了下,您看.我发觉,是由低场向高场偏移了0.08-0.11.谢谢老师.
    小檗碱(CD3OD)         我的样品(CD3OD)        两者差值
    3.26(2H,t,J=6.4 Hz)    3.16(2H,t,J=6.1 Hz)     0.1
    4.11(3H,s)         4.00(3H,s)          0.11
    4.21(3H,s)         4.10(3H,s)          0.11
    4.92(2H,t,J=6.1 Hz)    4.84(2H,t,J=6.1 Hz)     0.08
    6.11(2H,s)         6.00(2H,s)          0.11
    6.96(1H,s)         6.86(1H,s)          0.1
    7.66(1H,s)         7.55(1H,s)          0.11
    8.00(1H,d,J=9.0 Hz)    7.91(1H,d,J=9.0 Hz)      0.09
    8.11(1H,d,J=9.0 Hz)    8.01(1H,d,J=9.0 Hz)      0.1
    8.70(1H,s)         8.60(1H,s)          0.1
    9.76(1H,s)         9.67(1H,s)          0.09

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  • vulcanus

    第9楼2006/11/18

    个人认为没有什么问题,可以判断

    celan 发表:由低场向高场平均偏移0.1ppm,可以.

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  • dxelegant

    第10楼2006/11/30

    各位老师,谢谢你们解答问题.我现在想结帖与分配积分了,但不知道怎么操作.帮忙.

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