测定水体中全氟化合物（PFCs）不同规格及厂商固相萃取小柱效果对比
实验目的：基于纯水空白加标回收率，在不同规格及厂商提供的试用装小柱中，选择适合本实验室的SPE小柱进行水体中全氟化合物的含量测定。
实验小柱：CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）
CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL）
Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）
实验方法：
前处理方式：文献总结
水样采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取柱及Waters Oasis WAX柱进行固相萃取（150mg组）
1.先用4mL 0.1%氨水甲醇溶液，4mL甲醇，4mL超纯水活化
2.添加水样250mL，2-3滴1s，超纯水润洗管路
3.用4mL 25mmol/L醋酸盐溶液淋洗PH=6-7，4mL甲醇
4.除水半小时
5.用4mL 0.1%氨水甲醇溶液洗脱，氮吹至0.5mL，放置到2mL聚丙烯小瓶。
水样采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取柱进行固相萃取（500mg组）
1.先用10mL 0.1%氨水甲醇溶液，10mL甲醇，10mL超纯水活化
2.添加水样250mL，2-3滴1s，
3.用10mL 25mmol/L醋酸盐溶液淋洗PH=6-7，10mL甲醇
4.除水半小时
5.用10mL 0.1%氨水甲醇溶液洗脱，氮吹至0.5mL，放置到2mL聚丙烯小瓶。
每组做两个平行样品，样品为超纯水250mL，添加标准品100ng/mL，100uL在纯水中，超声2min后上样。
标准品配制：
以100ng/mL浓度的十七种全氟化合物混合标准品作为母液，稀释法配制浓度为20ng/mL的标准品。
配制方式：200uL100ng/mL的标准品，添加800uL的甲醇，涡旋后，1mL待用。
实验仪器：最终检测器采用液相色谱质谱联用仪LC/MS/MS，型号安捷伦1260LC-G6460A，进样小瓶采用聚丙烯材质小瓶，全过程使用聚丙烯材质的材料进行实验，实验全过程样品不接触玻璃器皿或材料。
实验过程照片：以CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg,6mL）为例。
1.小柱活化
2.小柱上样后
3.小柱淋洗
4.抽干
5.洗脱后抽干前
6.洗脱液初期特写（CNW组，左三为样品量500mL的实际水样，右二为样品量250mL的实际水样，其余为超纯水水样）
7.氮吹浓缩实际水体样品时，发现过waters小柱的实际样品，洗脱液成淡绿色；过CNW小柱的实际样品，洗脱液成黄色。下图Waters，5号
下图CNW，9号
8.氮吹后图，左侧Waters，右侧CNW，实际水样效果
实验液质联用仪上得到的17种全氟化合物标曲谱图：
实验数据结果分析：
以CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL），CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL），Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）做对比，回收率见表1。
同时，也有三种小柱直接上样的小柱回收率对比，见表2.
结论：
1.样品回收率效果来看，除了最后6种（红色的），其他目标化合物的回收率效果都不错，回收率均在70%-120%之间，纯水样品的基质效应不大，所以回收率可看成实际回收率。
2. CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL）相比于150mg的，达到差不多的回收率，所耗费溶剂量较大，而且耗时，所以选择固相萃取小柱（150mg, 6mL）作为固相萃取小柱较为划算。
3. CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）的回收效果基本能够达到Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）的回收效果，在笔者所做实际样品250mL苏州河水体，发现基质效应也相差不大，虽然颜色外观不同，所以CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）可以作为全氟化合物在水体中的检测分析固相萃取工具。
4.直接上样的结果，表明固相萃取的方法基本没有太大问题，但是后几种回收率不高，笔者推测可能是由于其碳链长度过长导致水溶性不好，在水中溶解量不多，所以回收率不高。
第一次发帖，表格传上来就是乱掉的，所以只好图片传了，需要的话，我再传表格~~~~~谢谢各位前辈啦~
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