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【仪器故障】RI 原理及镜像效应

小不董

2015/09/27

凝胶色谱（GPC）

RI，示差检测器在GPC应用广泛，是运用最普遍的浓度检测器，只要有和空白不一样的折光率的物质都能检查出信号，很多时候都将其称为万能检测器。其结构精细，原理是光进过折射率不同的面，就会发生折射：
遵循斯涅耳定律：n1(sin θ1) = n2(sin θ2)，

用agilent的示差为例，从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，再透过检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准直镜和零位玻璃调节器后在敏元件上显示狭缝1的影象。光敏件上有两个并排的光敏接收元件。示差检测池都有两个池子，一个是参比池，一个是样品池，分析样品前需要将参比池的溶液置换成和流动相一样的溶液，分析时，进过样品池，当有折光率发生变化时，光经过两个池子后，光路发生偏转，检测器光敏元件就会接受信号。所以我们必须保证参比池的溶液和流动相保持一样，才能很好保证仪器的状态。我们可以对其RID可以做校正，还有就是在偏差正负0.5时，就需要做光平衡了。
岛津的示差和aglient的类似，
PL50的示差实物图：结构都类似。原理也相同。
waters的 2414 检测器采集数据时，其正常的流动配置允许流动相通过样品流动池输出到废液或输出到循环阀，如下所述。
分析期间的流路
分析期间，溶剂样品将：1.经入口管路端口流入2.穿过逆流热交换器的入口管3.流经端盖热交换器4.流经流动池的样品侧5.经逆流热交换器的出口管流出6.经过电磁阀和循环阀流到废液管路。

最近我在做样品时出现了这样的情况：

在样品峰出现时，示差信号刚出来一半时，马上出现倒峰了，在20min时也出现了一个负峰后，马上翻转出现差不多的正信号峰。而在样品峰出现示差信号的时候，激光光散射信号正常，说明柱子是没有问题的，问题出现在示差上了。是什么问题引起的呢？
这是示差检查器中还有气泡，发生了镜像效应。每当出现一个信号时，接着就会出现一个像镜子一样的相反的信号。

信号其实就出现了一半，接着就是镜像信号了，出现这样的情况也不用惊慌，示差检测器purge时间长些，排掉气泡就好了。上图比较了同一样品两次的进样的谱图，信号也高了一倍，峰形也正常了。
另在使用常见的溶剂时，需要注意：
水尽量使用新鲜制的的水，仅使用来源于高质量水净化系统的水。如果水净化系统提供的水未经过滤，使用前要经过 0.22-μm 膜式过滤器的过滤。
缓冲剂：使用缓冲剂时，首先溶解盐，调整 pH 值，然后过滤并去除不溶解的物质。
四氢呋喃（THF），使用不稳定的 THF 时，请确保溶剂是新鲜的。先前打开过的 THF 瓶含有过氧化物杂质，将导致基线漂移。
在选择溶剂时还需考虑所用色谱溶剂的折射率，当溶剂的折射率和样品的折射率相差较大时，分析时才更容易和准确。

精
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小不董

第1楼2015/09/28

应助达人

示差检测器的折光因素还受其光源的波长影响。所以我们需要校正其特定波长。
介质的密度对其折光值也有影响，当入射波固定时，折光变化通常与介质密度变化成线性关系。
介质的折射率还会随温度的升高而降低。
温控对示差来说是环境因素中最大的，为了减小波动，我们一般要将示差检测器的温度控制在高于室温5摄氏度以上，高于55摄氏度的就需要密封起来了，比如PL220等高温GPC，环境温度在30摄氏度的话，示差的温度需要提得更高。
示差检测器的池子有一定的承受压力，一般流通池能承受的压力上限是5bar，示差检测器一般都是放在最后一道检测器使用，其出来的溶液已经扩散了。

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老多_小多

第2楼2015/09/30

这个作品从原理上分析了仪器出现的症状，很少见呀
看来楼主有深究，呵呵
一般我们都很少做到这个程度

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小不董

第3楼2015/09/30

应助达人

惭愧，出现上述症状，也找了好久的原因，还是得到了高人的指点，才得以解决。
老多_小多(emoc98311) 发表:这个作品从原理上分析了仪器出现的症状，很少见呀
看来楼主有深究，呵呵
一般我们都很少做到这个程度

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vm88

第4楼2015/10/01

是因为试剂不清洁所造成的吗？

0

小不董

第5楼2015/10/01

应助达人

不是试剂问题，就RI检测器中还有气泡。检测器的问题
vm88(v2826867) 发表:是因为试剂不清洁所造成的吗？

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zyl3367898

第6楼2015/10/04

应助达人

这种情况不多见，又学一招。

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