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灰分能力验证想说爱你不容易

阶前尘

2015/09/30

食品常规理化分析

搞分析这么多年，第一次接到灰分的能力验证计划。平时做灰分的检测不多，而且基本上做的都是奶粉。到目前为止，还没有见过哪个奶粉灰分超标。做灰分不难，过程很简单，恒重、称量、碳化、灰化、恒重、称量，最后计算结果。日常检测，真实轻车熟路啊。可是这次来了能力验证，要小心了，因为过不了，要扣钱的，俺就这么点银子，扣一次都肉疼，所以得重视。
那么影响因素会有哪些呢？一、必须恒重；二、实验室灰尘尽可能少；三、灰化要完全。
那从这几个方面出发，尽量减少影响因素的干扰。如下图，开始做准备工作。
一、防灰尘，防吸水。武器如下：

二、防碳化过程损失，防坩埚增加影响因素。所以，用了适应烧杯和瓷坩埚，同时用电炉和高温电热板两种碳化武器。

三、防灰化不完全。增加灰化时间和用恒温好的陶瓷马弗炉。

但是，无论你有几路招数来防，终归败在一件事情上，即，基本上只能测定一次，想多测定几次，承担的风向大大增加，因为作业指导书上说了要以湿基计。那么，问题就来了，第一次称量的时候如果实验室湿度太大，在打开样品瓶的时候玉米粉是要吸水的，下一次，称量可就不准了。在实际测试过程中验证了这一现象，到最后样品有轻微的结块，说明确实在吸水啊。
怎么办呢？好歹还有万能的战友群嘛！看看别人都做多少。有些人做水分，有些人做脂肪，也有人水分、脂肪和灰分都做。虽然我单独做灰分，我再顺便做一个水分，是不是大大增加了好到同一组战友的概率呢？（此段请自动忽略）
为了，在恒重这一步做到最好，我将变色硅胶用我们最好的真空干燥箱烘2h，并用这个真空干燥箱做了水分。

好吧，开工吧！当开工的时候才体会到除了上面的这些准备工作，我们还能再做点什么呢？没有了，对，灰分太简单了！可是接下来的结果，让我肝肠寸断啊。
第一天，结果0.30，6个平行，RSD 2.2%，还不错。可是我看到了坩埚了有点黑头，是不是灰化不完全呢。
第二天，结果0.24,6个平行，RSD2.6%，也不错，这次灰化很完全啊。
第三天，结果0.22,6个平行，RSD<3%,也不错，灰化也很完全。
第四天，结果0.18,6个平行，RSD3.6%，要差些，但是灰化完全。
做了四天，我想我要吐血了。我该信哪个结果呢？还好，在第二天的时候我做了水分，数值大约12.7%，打听了下别人的水分和水分，却发现，水分数值差不多的，灰分不一样，灰分差不多的，水分不一样。老天，崩溃了。抓阄吧！
眼看到了报结果的时间，用我仅仅的一点说的过去的解释，我选在了第二天的结果，至于过不过，不管了，因为又来了水的能力验证。悲催的分析人生啊！

精
该帖子已被管理者-马踏飞燕设置为精华，下面是奖励记录：加100积分,加5声望

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symmacros

第1楼2015/09/30

应助达人

没想到小小的灰分测定不容易。消灭0回帖。

0

快乐

第2楼2015/10/02

应助达人

能力验证，最好做质控

0

999youran

第3楼2015/10/05

灰分的质控样应该比较难找吧
快乐(ynsfeed) 发表:能力验证，最好做质控

0

快乐

第4楼2015/10/07

应助达人

是难找，但还是会有，只是基质不一定是你想要的
999youran(999youran) 发表: 灰分的质控样应该比较难找吧

0

Aspzz

第5楼2015/10/07

结果越做越低可能与样品本身吸潮有关系

0

栀子花开

第6楼2015/10/12

应助达人

越是基础的实验越是难做，因为步骤越简单，对于操作的要求就越高

0

我是风儿

第7楼2015/10/13

应助达人

是不是再允许的误差范围内？

0

vm88

第8楼2015/10/15

这个有质控样吗？如何知道哪个是正确的？

0

阿等等

第9楼2015/10/16

其实还好啦。我一直觉得能力验证应该平常心去做。
就是日常怎么做的就怎么做。这个才是能力验证的真正意义。

0

hmmascqyzmyf

第10楼2016/05/22

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