火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁二水合物样中Mg的含量

sunmei

2015/09/30

私聊

化学药检测

埃索美拉唑镁（esomeprazole magnesium），化学名(S)-(-)5-甲氧基-2-{亚磺酰基}-1H-苯并咪唑镁盐，由瑞典AstraZeneca公司研发，2004年在我国上市。临床主要用于治疗胃酸分泌过多引起的胃溃疡、十二指肠溃疡及反流性食管炎等消化系统疾病。
本文拟采用湿法敞开消解法进行样品前处理，利用火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁二水合物的Mg含量。
1 仪器与试剂

1.1 仪器与条件
美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800）；镁空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；Advantage A10 Milli-Q纯水器。

表1 原子吸收光谱仪主要测试条件

测定参数

设定值

测定波长

285.2 nm

狭缝宽度

0.7 nm

工作灯电流

6 mA

空气流量

17 L×min^-1

乙炔流量

2 L×min^-1

1.2 试剂
盐酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；GSB G 62005-90镁标准储备溶液（1000 mg×mL^-1，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，中国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；50 mg×mL^-1的La溶液由光谱纯La₂O₃（99.99 %，上海试剂厂，上海）配制而成。
2 方法与结果
2.1 标准工作溶液的配制及测定
从镁标准储备溶液（1000 mg×mL^-1）移取一定的量，利用2 %盐酸溶液逐级稀释分别配制成浓度为0、0.1、0.3和0.5 mg×mL^-1的标准工作溶液（都含有2 mL的La溶液）。
按照浓度从稀到浓的顺序，利用火焰原子吸收光谱仪分别测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为：
Y=0.00618+0.01563*X，R=0.99901
上式中：Y：代表吸光度；
X：代表待测溶液的浓度；
R：代表工作曲线的线性系数。
2.2 消解法

称取0.0500 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入3 mL的MOS级HCl，加盖置于电热板上加热消解。样品很快溶解完全，取下、冷却，定容到100 mL容量瓶中，再50倍稀释，同时加入2 mL的La溶液（50mg×mL^-1），定容到50 mL容量瓶中待测，同时做样品空白。
2.3 测试结果
样品前处理完成之后，仪器先预热稳定半小时，再按照仪器的操作规程进行样品的分析。样品分析结果见表4。

表4 样品中镁的分析结果及样品加标回收率

样品

样品中镁的含量（%）

回收率（%）

1

3.44

102.5

2

3.42

101.0

3

3.43

98.9

结论：通过上面的实验结果可以看出：采用直接敞开湿法消解法和火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁中镁的含量，方法简单、准确、灵敏，可用于埃索美拉唑镁原料药有关物质及含量的测定以及质量控制。