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坩埚不同前处理方式对样品中碳硫测试的影响

999youran

2015/09/30

前处理综合讨论

坩埚不同前处理方式对样品铁中碳硫测试的影响
随着钢中碳、硫含量要求越来越低，对于硅钢、超深冲汽车板、天然气管线钢等超低碳硫的钢种冶炼，其精炼过程样和成品样的碳硫成分已达到0.0010%左右。当超低碳硫的含量与空白值接近，这时空白值不仅影响测定下限，而且也影响到仪器的分析精度和准确度，因此要求尽量降低空白值。坩埚的处理是降低空白值的重要途径。
本次实验采用四种不同的前处理方式对坩埚进行处理后测试碳硫结果。

实验设备及器材
分析仪器：无锡英之诚公司HF2000红外碳硫分析仪
载气氧气：空气化工公司氧气纯度为99.995%
陶瓷坩埚：湖南醴陵金利化工厂火神牌瓷坩埚（ф25×25mm）
钨助熔剂：钢研纳克粒度40目使用前将钨粒放入烘箱里300±10℃烘烤2小时

测试结果

分析与讨论：
1.通过四种测试方案对坩埚处理后测试发现，对于硫的影响比较小，对于碳影响比较大，方案A直接测试碳含量在20-30PPM，方案B1100℃下灼烧2h,然后置于干燥器中冷却后测试碳含量在10-20PPM，方案C高频炉燃烧一次，冷却后测试碳含量在小于10PPM，方案D1350℃下于氧气流坩埚灼烧炉后测试碳含量在小于10PPM。方案C和D平均值碳硫均小于5PPM,符合行业标准YB/T 4145-2006碳硫分析专用坩埚要求。
2. 坩埚在制造烧结过程及包装运输过程中，表面会残留碳酸盐、硫酸盐等盐分，直接测试碳含量偏好可能就是表面残留造成的。
3.方案B中1100℃灼烧后碳含量换在10-20PPM,说明灼烧温度可能偏低，部分表面残留物未去除掉。
总结：
对于样品中超低碳硫含量的测试，前处理坩埚必须要在高频炉燃烧一次或者在1350℃下于氧气流坩埚灼烧炉后处理过，才能保证测试的精密度和准确度。

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土老冒豆豆

第1楼2015/09/30

应助达人

意思要先把坩埚弄干净，尽量不残留S\C元素？

0

999youran

第2楼2015/10/01

恩，就看那种方式更合适
土老冒豆豆(土老冒豆豆)发表:意思要先把坩埚弄干净，尽量不残留S\C元素？

0

sixingxing

第3楼2015/10/02

特别是超低含量的，必须想办法降低空白值

0

分
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thp2001ywtk

第4楼2015/10/15

挺好的，学习了一下

0

999youran

第5楼2015/10/28

继续支持前处理版面
thp2001ywtk(thp2001ywtk) 发表:挺好的，学习了一下

0

yuechunguang

第6楼2015/11/06

高频炉，还是第一次听说呢，我们实验室用到的马弗炉最高温度也就1000℃，

0

分
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csceramic

第7楼2018/06/21

陶瓷坩埚，我们工厂有一款超低碳CT25*25 专供宝钢和北京纳克，品牌：湖南醴陵茶山牌碳硫坩埚出厂空白值C≦3ppm，S≦2ppm ，耐温到1350 ℃ 联系电话：0731-23455639 手机 18273288522

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