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原子荧光相关问题

罗罗罗罗罗大侠

2015/10/19

各位前辈，关于原子荧光测量砷、汞、硒、铋、锑元素，标准HJ 694-2014，有几个相关问题我不懂，望赐教。

1、测量砷元素时，标准上写配制的标准曲线系列需要加入加入百分之五的硫脲-抗坏血酸溶液，意思是我测曲线时，标准空白也需要加入百分之五的硫脲-抗坏血酸溶液吗？之前没有注意到这个问题，所以标准空白用的都是百分之五的硝酸。（其实标准空白是最好用百分之五的盐酸的，因为站子是刚建起来的，一开始买盐酸很难买，站里只有硝酸。仪器工程师说用硝酸代替盐酸也行，所以一直以来标准溶液以及标准样品用的都是百分之五的硝酸来配制。）我试过一次在标准空白里加5百分之五的硫脲-抗坏血酸溶液，曲线最高点10微克每升也加了百分之五的硫脲-抗坏血酸溶液，但测出来的结果比不加百分之五的硫脲-抗坏血酸溶液的结果要差。R值为0.9991，不加百分之五的硫脲-抗坏血酸溶液的话平时都是0.9995~0.9999;然后截距也比较加差，截距是-22。（我用的是北京吉天930，所以曲线可以只配一个最高浓度点。）有没有大神也是加百分之五的硫脲-抗坏血酸溶液，而且做出来结果都不错啊。

2、标准上消解砷、硒、铋、锑元素的方法第二部加入5毫升百分之五十的盐酸后，有一句说“加热至黄褐色烟冒尽”，我已经消解了挺多次的了，都没有看见有黄褐色的烟，依旧跟第一步一样，冒的是白色的烟。我消解的水样都是比较干净的地表水，是不是消解比较浑浊的水样才会有这种现象？有人看过这种现象吗？求解求解。因为没看过有黄褐色的烟，所以消解到第二步，依旧是冒白烟时我就把锥形瓶拿出来了。一开始想着要不要等白色烟冒尽再拿出来，可是当消解到第二步开始冒白烟时剩下的水样已经很少了，怕蒸干，所以开始冒白烟就拿出来了。这样做对吗？求解求解。

因为是新手，不懂得地方很多，问的也很多，求赐教。

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穿越时空

第1楼2015/10/20

谁来应助,本人有奖励.

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jhx1008

第2楼2015/11/16

水样的时候是没有黄烟的，我做过其他的，像是酱油、醋和香油、食用油才有黄烟的~你消解的时候如果怕蒸干，可以少放一点硫酸，就不容易蒸干了。

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罗罗罗罗罗大侠

第3楼2015/11/19

谢谢。
jhx1008(v3057382) 发表:水样的时候是没有黄烟的，我做过其他的，像是酱油、醋和香油、食用油才有黄烟的~你消解的时候如果怕蒸干，可以少放一点硫酸，就不容易蒸干了。

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