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玉米全株中钙磷测定前处理

m3010140

2015/10/22

食品常规理化分析

做为青储的玉米全株收获了，烘干后粉碎过筛，测其钙磷含量。湿法消解，加热板加热，依据国标饲料中总磷测定，饲料中钙测定方法。由于玉米植株中钙磷含量不是很高，故应多称些样品，先称了5g,感觉太多了，于是后面的就称了2g,一共四个样品，一个样品做两个平行，共八个加一个空白。先加了20ml硝酸，但是成糊状，所以又加了20ml,共40ml硝酸。先是230度消化了几分钟，沸腾的有点厉害，于是就改成了180度，处于微沸状态，然后看它的大量黄烟冒出，大约冒了六个小时，黄烟就很少了，但感觉与标准上说的黄烟逸尽还有差距，剩下的硝酸有五六毫升左右，是不是剩的有点多？拿下后稍微放凉，就变成无色了，但是有少量絮状物，不明原因。加了10ml高氯酸，加热板调到300继续加热高氯酸，至大量冒白烟后拿下，加50ml水煮沸，然后转移到100ml容量瓶后定容，此便为消解液。

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分，加2经验;加分理由:问题交流

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m3010140

第1楼2015/10/23

做过的老师们来说说你们的过程，需要注意事项啊，絮状物有影响结果吗？

0

快乐

第2楼2015/10/23

应助达人

建议你用干法消解，并且国标中钙只有干法，没有湿法消解。干法溶液很清亮，湿法要注意温度和酸的种类

0

骏马奔腾

第3楼2015/10/29

应助达人

没有做过，期望做过的老师给予解答

0

快乐

第4楼2015/10/29

应助达人

楼主做了吗？效果如何

0

会飞的猪猪

第5楼2015/10/29

检测钙和磷，楼主用ICPMS检测的吗

0

hiei

第6楼2015/10/29

应助达人

为什么不试试干法灰化？

0

m3010140

第7楼2016/02/03

钙用滴定法，磷用比色法
会飞的猪猪(dyn1985)发表:检测钙和磷，楼主用ICPMS检测的吗

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快乐

第8楼2016/02/14

应助达人

如果钙含量太低，可以采用原子吸收法
m3010140(m3010140) 发表:钙用滴定法，磷用比色法

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