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ECD甲苯溶剂峰尾出现负峰尖端

气相色谱（GC）

  • 做工作场所空气中TDI 以甲苯为溶剂DB-5（30m*0.32mm*0.25um)毛细柱分流进样，之前溶剂峰还好，现在甲苯溶剂峰尾出现负峰尖端（出峰后下降到基线以下再缓慢上升恢复至基线），是什么原因？
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 安平

    第1楼2015/11/04

    应助达人

    保留时间稳定么？

    怀疑色谱柱或者检测器污染。

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  • zyl3367898

    第2楼2015/11/04

    应助达人

    老化色谱柱，再进样。

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  • wazcq

    第3楼2015/11/05

    应助达人

    进样口清洗衬管，然后高温老化检测器，问题解决！

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  • zyl3367898

    第4楼2015/11/05

    应助达人

    问题解决了？如果只换成新的衬管，还会不会出负峰？

    wazcq(wazcq) 发表:进样口清洗衬管，然后高温老化检测器，问题解决！

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  • wazcq

    第5楼2015/11/05

    应助达人

    是啊，这次应该是检测器污染。
    顺便吐槽 国标MDI TDI 方法太麻烦了。前处理：吸收液碱化，甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生，PH=7缓冲盐净化，取甲苯层进样。我现在有GC-MS 在考虑能不能不衍生做？

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  • 安平

    第6楼2015/11/05

    应助达人

    应该可以

0
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  • zyl3367898

    第7楼2015/11/06

    应助达人

    楼主可以试试，有效果后可写原创分享。

    wazcq(wazcq) 发表:是啊，这次应该是检测器污染。
    顺便吐槽 国标MDI TDI 方法太麻烦了。前处理：吸收液碱化，甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生，PH=7缓冲盐净化，取甲苯层进样。我现在有GC-MS 在考虑能不能不衍生做？

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  • wazcq

    第8楼2015/11/06

    应助达人

    可现在GC-MS 连着的是DB-624 （30m*0.25mm*1.4um）分析挥发性有机物挺不错 ，但是分析半挥发物效果行吗？没有多余的柱子了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表: 楼主可以试试，有效果后可写原创分享。

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  • 无助

    第9楼2015/11/20

    楼主什么牌子的甲苯啊？看起来挺好啊，我用的甲苯很多杂质峰啊

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  • wazcq

    第10楼2015/11/20

    应助达人

    色谱纯啊，你也做这个项目吗

    无助(v2762105) 发表:楼主什么牌子的甲苯啊？看起来挺好啊，我用的甲苯很多杂质峰啊

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