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请问检测器怎样清洗?您是怎样清洗的呢?

气相色谱(GC)

  • 请问检测器怎样清洗?您是怎样清洗的呢?
    参考资料:色谱常用检测器如何清洗?(实验与分析整理)

    在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
    若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
    1. 热导池检测器的清洗
    将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。
    注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!
    对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。
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  • symmacros

    第1楼2015/11/07

    应助达人

    2. FID的清洗
    当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
    当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
    注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
    洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。

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  • symmacros

    第2楼2015/11/07

    应助达人

    3. ECD的清洗
    电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。
    先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

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  • zyl3367898

    第3楼2015/11/07

    应助达人

    ECD还是不要自己清洗,拆开放射源不安全。

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  • chengjingbao

    第4楼2015/11/07

    个人感觉,各种检测器清洗使用的方法是不一样的,同一样检测器,因为使用人员和测量手段不同,现场情况不同,清洗也存在很大不同。
    同一种方法,即使有有详细的清洗规程,清洗时,因为人员不同,个人的理解不同,清洗的过程也会有很大的不同。
    个人的感受。

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  • 安平

    第5楼2015/11/07

    应助达人

    资料有点老了。

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  • symmacros

    第6楼2015/11/07

    应助达人

    同意张老师,我是不愿意也不会去自己清洗ECD的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD还是不要自己清洗,拆开放射源不安全。

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  • symmacros

    第7楼2015/11/07

    应助达人

    是的,清洗过程是不一样的,要看具体情况了。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:个人感觉,各种检测器清洗使用的方法是不一样的,同一样检测器,因为使用人员和测量手段不同,现场情况不同,清洗也存在很大不同。
    同一种方法,即使有有详细的清洗规程,清洗时,因为人员不同,个人的理解不同,清洗的过程也会有很大的不同。
    个人的感受。

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  • symmacros

    第8楼2015/11/07

    应助达人

    可能有点旧,参考一下。

    安平(byron1111) 发表: 资料有点老了。

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  • symmacros

    第9楼2015/11/07

    应助达人

    勿用含卤素的溶剂清洗检测器,这个需要注意。

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  • 安平

    第10楼2015/11/08

    应助达人

    老资料,有进样氟利昂清洗fid的方法。

    可能是要用HF洗掉氧化硅的意思吧?

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