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第1楼2015/11/08
【有证标准物质(CRM)】
而有证标准物质(CRM)附有证书的标准(参考)物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,而且每个特性值都附有给定置信水平的不确定。如NIST,IRMM标准物质,Sigma网站上查到的CRM标识产品。
【标准物质用途】
l 评价化学分析结果的准确度和精密度;
l 校准测量仪器;
l 检查和验证人员的测量过程;
l 用于能力验证实验;
l 在商业贸易中的应用;
l 用于产品、过程质量控制。
【用途举例】
1.——色谱外标
外标法:用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。
此法可分为工作曲线法及外标一点法等。
外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
工作曲线法较为常用。
2.——色谱内标
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。
选择内标物有4个要求:
1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;
2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;
3.加入内标物的量应接近于被测组分;
4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。
【当样品量非常少时,
如何从瓶子中获取所有的纯物质?】
有些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg,5mg,10mg等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。
请您按照以下操作来获取瓶内所有产品:
1. 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。
2. 称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1mg。
3. 用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。
4. 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。
5. 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1mg。
6. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。
7. 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。
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第2楼2015/11/08
附:标准物质相关的名词
均匀性homogeneity
以相同的结构或成分存在,并具有一种或多种性能的物料的一种状态。对具有一定规格的样品,不论此标准样品是否取自同一包装(如瓶、包),通过检验,其被测定特性值都落在规定的不确定度范围内,就该标准样品的这一特性而言称为均匀。
稳定性stability
标准样品在规定的条件下贮存,在规定的时间间隔内,使其描述的性能数值保持在规定的限值范围内的能力。
有效期expiration
由研制单位说明并经标准化管理机构确认的日期。指在规定的条件下贮存时,能作为标准样品使用的最终有效日期,它随同标准样品一起提供给使用者。
标准值 certifiedv alue
该值为经过技术上有效的程序鉴定,并在证书或随同标准样品所附的其他文件上所确认的数值。
参考值uncertifiedv alue
该值为标准样品研制单位提出,但未经验证或只确定的数值。
不确定度uncertainty
测定结果表达式中说明数值范围的那一部分,1.表示真值以给定的概率落在此范围内。
准确度accuracy
测定值和真值之间的符合程度。(实验与分析)