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ICP-MS测试土壤中砷结果偏高

ICP-MS

  • 仪器：PE 300D。模式：KED。内标：Ge。
    消解方式：5ml硝酸+2ml氢氟酸+1ml高氯酸。
    样品：土壤成分分析标准物质-松嫩平原土壤。
    测得As值在11ppm左右。参考值为8.9±0.9ppm。
    反复做了好多次都这样。恳请各位大虾支招。
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  • m3029831

    第1楼2015/12/03

    怎么样消解的，这个跟消解方式有很大关系

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  • atc-icpms

    第2楼2015/12/04

    酸的抑制效应，方法有二一是赶酸，二是建议引入一点有机碳

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  • graceman

    第3楼2015/12/04

    125度于电热板上湿法消解至冒白烟，用纯水定容至50ml。高氯酸含量有2%左右。不过，我们做过相似浓度的氯化钠试验，发现在KED模式下，砷的结果几乎没有影响。

    m3029831(m3029831) 发表:怎么样消解的，这个跟消解方式有很大关系

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  • graceman

    第4楼2015/12/04

    谢谢建议。要把高氯酸赶干净吗？具体如何引入有机碳？

    atc-ICPMS(atc-ICPMS) 发表:酸的抑制效应，方法有二一是赶酸，二是建议引入一点有机碳

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  • timstoicpms

    第5楼2015/12/04

    NH3 不与 As Se 反应；要么通入O2，As—AsO，Se—SeO；要么通入H2，直接测 As Se；要么通入He，动能歧视。

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  • graceman

    第6楼2015/12/04

    后来我看了下加硝酸双氧水微波消解的结果，砷是好的。难道真是高氯酸带来的氯氩干扰？

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  • abcpgf

    第7楼2015/12/04

    应助达人

    这个跟引入Cl有关。

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  • gz07apple

    第8楼2015/12/04

    你的结果是偏高嘛！自己还写偏低！赶酸温度不高，高氯酸也未除尽，干扰没消除干净，可以按5楼方法，试试氧气反应模式

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  • wfuse001

    第9楼2015/12/05

    应助达人

    消解赶酸不完全导致的

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  • graceman

    第10楼2015/12/07

    脑子短路了，不好意思。砷氧模式据说有锆的干扰。

    gz07apple(gz07apple) 发表:你的结果是偏高嘛！自己还写偏低！赶酸温度不高，高氯酸也未除尽，干扰没消除干净，可以按5楼方法，试试氧气反应模式

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