问题描述:
解答:
经过强酸氢氟酸(HF)将体硅完全消解,为了尽量减少样品前处理耗费的时间,一般称取较小的样本量。消解后的溶液具有高硅基质干扰,同时含有氢氟酸(HF),一般采用能够耐HF酸能力的进样系统,由于每个样品的分析时间通常约为2-3分钟,实验通常使用的都是样品提升速率从20-100μL/ min的低流量雾化器,以避免高硅带来的基质干扰,如对锥孔的影响。
样品制备与分析
通常情况下,用一个干净、干燥的聚四氟乙烯(PTFE)瓶称取0.1 g粉碎的硅片,然后加入1 mL HF和0.5 mL HNO3。由于反应非常剧烈,应采用少量、连续等量添加的方式加入HNO3。反应无需加热,加入的HF 和HNO3可以完全溶解硅。将消解好的样品稀释定容后上机分析。
由于硅是一种耐高温元素,在等离子体中往往会形成氧化物,尤其是在使用冷等离子体条件时更容易形成氧化物。这些硅的氧化物会沉积在锥接口的表面上,造成明显的信号漂移,因此需要将消解后溶液稀释到合适的倍数进行分析。
下面是含有100、500、1000、2000和5000 ppm的硅样品溶液元素响应。可以看到,硅样品溶液在一定
含量范围内(100-2000 ppm),待分析元素的回收响应满足分析要求,但硅含量增加到5000 ppm时,硅基质的抑制效应分成明显。
多元素加标浓度为100ppt, Si基质浓度为100ppm到5000ppm的样品进行的加标回收试验 *[11]
典型的仪器工作参数
主要的质谱干扰
质谱干扰去除方式
采用的是反应模式和冷等离子体两者结合使用的方式去除大多数的多原子离子干扰。为使用反应模式的效率最大化,可以使用 100% 氨气进行on-mass 干扰去除多原子离子干扰干扰。
Si含量为2000ppm溶液(单位为ng/L)的检出限(DLs)和加标浓度为50 ng/L时,所有测定元素的回收率 *[11]
以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》