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【分享】关于水质高锰酸盐指数测定的一点小分享

班尼迪克

2015/12/07

关于水质高锰酸盐指数测定的一点小分享
定义：
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常规指标。在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
原理：
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。最后，计算出样品中浓度。
关于水质高锰酸盐指数的测定，本人做的次数不多。针对几次实验中出现的问题做以下分享，不全面之处，望老师们给予纠正。
1、试剂：
高锰酸钾储备液：
① GB 11892-89《水质高锰酸盐指数的测定》中，高锰酸钾标准储备液（0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水并稀释至1000ml。与90～95℃水浴中加热2h，冷却。存放两天后，倾出清液，存于棕色瓶中。
② 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中，高锰酸钾标准储备液（0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液保存于棕色瓶中。
按照标准中所给出的方法配制高锰酸钾标准储备液，发现增大高锰酸钾的浓度，在样品沸水浴后，加入15.00ml甚至20.00ml 0.0100mol/L草酸钠才完全褪色，并且很不稳定。
于是，将配置方法改为：称取3.2g高锰酸钾于1.2L水中，加热煮沸。冷却，暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，其余同《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）。
样品沸水浴后，加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠完全褪色，很稳定，很平行。一切都正常了!

分
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名字长了容易引起注意

第1楼2015/12/07

应助达人

用沙芯漏斗过滤的原理是什么？

0

kuangehao

第2楼2015/12/07

过滤掉不容杂质，使高锰酸钾溶液长时间浓度稳定。
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:用沙芯漏斗过滤的原理是什么？

0

kimi271243118

第3楼2015/12/08

会有这种情况吗？在国标里面也是加入的0.0100mol/L的高锰酸钾啊，加入0.0100mol/L的草酸钠完全能褪色啊

0

p3077398

第4楼2016/01/20

高锰酸钾浓度要略小于草酸钠，这样实际操作中会好一些，因为煮沸过程中把握不好浓度变化。
kimi271243118(kimi271243118) 发表:会有这种情况吗？在国标里面也是加入的0.0100mol/L的高锰酸钾啊，加入0.0100mol/L的草酸钠完全能褪色啊

0

吱吱吱2105

第5楼2016/01/22

不过滤，只按标准要求倒出上清液，加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠也能完全褪色啊

0

chemistryren

第6楼2016/01/22

楼主自己配高锰酸钾就有问题。为什么要配那么浓的高锰酸钾？这个实验的K值控制在0.95-1.05之间，就不会出现加入10毫升草酸钠还不褪色的情况。

0

郭景祎

第7楼2016/01/23

应助达人

我陪的时候没有煮沸，就是配完了放置两周，也是比较稳定的

0

路過人間

第8楼2016/01/25

应助达人

都是直接买标液来使用的。。。

0

raoing

第9楼2023/09/14

请问如何控制K值
chemistryren(chemistryren) 发表:楼主自己配高锰酸钾就有问题。为什么要配那么浓的高锰酸钾？这个实验的K值控制在0.95-1.05之间，就不会出现加入10毫升草酸钠还不褪色的情况。

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