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液质联用使用奇怪的现象!

  • noodle12345
    2015/12/08
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 今天使用 水家 XEVO-TQD 时,发现色谱峰分叉,先换根柱子试试,卸下保护柱后,不小心把连接peek 头卡死在色谱柱中了,没办法,只好想着只要柱子不漏,把柱子用报废后扔掉算了。开始进几针金刚烷胺标样,开始时出峰时间和面积都正常。10针以后突然发现又原来的2min 左右出峰提前到0.8min , 时间是梯度改变前(改变前水的比例达90%),目标物根本就没吸附到柱子上啊。奇怪。给工程师打电话,也没遇到过这种现象。难道泵坏了?但是走流动相时的压力又正常。泵坏不会传感器一起坏吧?一直进是同样的问题。进别的标样也是不出峰。后来工程师让重新启动液相泵,问题依然存在。没办法了,既然没保留。只有又重新换根新柱子试试。试过之后,一切正常。
    真是郁闷啊,我那根柱子也是新的。进几针后就没保留了? 流动相什么都没改变。
    实验室的问题有时还真是找不到原因。
    不知道有哪位老师遇到过类似问题没?
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  • 东海710

    第1楼2015/12/08

    应助达人

    洋洋洒洒一大篇,看得真累!总结一下,就是你的新色谱柱没有保留了对不??这样的问题我也遇到过,跟你这个类似,你可能要查查电磁比例阀了,看是不是阀卡死了。具体测试方法可以自己想想,这里描述不清。或者你可以请教工程师,让他们给你个方法来排除比例阀的问题。

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  • 普通用户20

    第2楼2015/12/09

    你的问题是柱子为什么很快就没有保留性,换了一根新柱子就恢复正常了,看起来好像是柱子的的问题
    建议楼主做两个地方的check
    1.check 是否是柱子的问题: 现在重新把之前的那根柱子换上去,看一下问题是否依旧
    2.check 造成柱子失效的原因:check 流动相的pH是否在柱子的使用范围之内,check样品本身的pH
    当然了也可以用新柱子进样10针,看一下是不是会出现同样的问题。

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  • hujiangtao

    第3楼2015/12/14

    应助达人

    金刚烷胺在反相柱上保留差

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  • 又又1990

    第4楼2015/12/14

    楼主的问题怎么样了?

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  • 我爱吃芒果

    第5楼2015/12/14

    我还认为分享了一个解决的方法呢

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  • noodle12345

    第6楼2015/12/17

    工程师来了,查了几天也没发现什么问题,最后清洗了混合器,问题解决。看来混合器引起的问题还真是千奇百怪的。

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  • 20071940xu

    第7楼2015/12/18

    这个感觉不是分享 是求助或讨论

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